金属晶粒结构及显微镜分析
金属材料通常根据其内部结构（即微观结构）进行说明。 该应用说明是与光学和光电子专家 Zeiss 合作编写的，解释了关于金属的结构特性、为微观结构分析制备材料以及说明结果等等，一切您所需要了解的知识。
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金属的结构特性
金属的内部结构是由称为“晶粒”的单个晶体区域组成的。 这些晶粒的结构、尺寸和方向取决于材料的成分（合金）和材料的制造方法（如锻造、铸造或增材制造）。 这些晶粒是在熔融物质凝固、与其他物质和其他成分（如相和污染物）相互作用时形成的。 通常，晶粒结构要调整为适合技术应用。晶粒的尺寸、方向和其他结构特性直接关系到这些材料的机械和技术性能。 结构特性还取决于后续的外部影响。 这些影响包括：
- 化学影响（如腐蚀）
- 化学和/或物理影响（如热处理工艺）
- 机械影响（如成形过程后的锻造、轧制、弯曲等）
微观结构
图 1： 经过蚀刻的纯铜，DIC
微观结构只能通过显微镜（体视显微镜、使用反射光的光学显微镜、数码显微镜或扫描和透射电子显微镜）进行评估。 通常，观测到的特征尺寸范围从几毫米到微米，甚至纳米。 显微结构观测广泛用于各种研究，例如，测定晶粒尺寸、检查缺陷、微电子目标制备、各种焊接和失效分析。
宏观结构
图 2： 蚀刻铸铁块的纯铜宏观断面部分
宏观结构可通过肉眼、放大镜或体视显微镜观察。 这些观察不如微观结构研究普遍。 观察到宏观结构的应用通常有焊接、某些有色金属的铸造件，或者铸造件或锻造件上的变形和分离。 涂层或几何形状的粗略评估也可以是宏观结构研究的主题。
为什么要进行显微镜分析？
金相制备完成后，即可在显微镜下分析金属的结构特性。 然后可以得出有关材料特性的结论。 例如，在金属设计和加工阶段，以及出现损坏的情况下，显微镜分析可用于评估特性。可以使用光学或电子显微镜进行评估的结构元素包括：
- 晶粒/微晶及其晶界
- 金属间相和沉淀
- 非金属夹杂物和相
- 类型和形状
- 尺寸和数量
- 分布和方向
然后可以根据所有这些信息，创建一个全面的微观结构描述，并得出有关其潜在特性的结论。
了解合金
如今实际应用中用到的材料是各种化学元素的混合物，通常也称为“合金”。 例如，钢和铸铁本质上是以铁 (Fe) 和碳 (C) 为基础的合金，它们决定了有色材料的硬度。 微观结构分析让我们能够得出有关合金性能的结论，包括其强度、硬度和韧性
图 3： 含片状石墨的珠光体铸铁，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状石墨的形式存在，结果导致强度降低。 珠光体基体本身具有足够高的硬度。
ZEISS Axio Imager 成像，50x 物镜，明场照明
图 4： 含球形石墨的铁素体铸铁，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以球形石墨的形式存在。 与片状石墨铸铁相比，球形石墨铸铁的强度有所提高，但由于纯铁素体基体中缺少渗碳体，其硬度较低。
ZEISS Smartzoom 5 成像，约 500x 放大
图 5： 约含 0.1% C 的铁素体钢，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以渗碳体的形式存在，在铁素体晶粒之间有少量的珠光体。 因此，基体几乎完全是铁素体，硬度较低，但韧性很好。
ZEISS Smartzoom 5 成像，约 500x 放大，同轴光照明，环形光比例较低
图 6： 约含 0.2 % C 的铁素体-珠光体钢，要硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状渗碳体的形式，存在于铁素体晶粒旁边较硬的珠光体部分。 这导致渗碳体出现条纹。 珠光体晶粒反射的光比铁素体晶粒少，因此看起来更暗。 这种基体硬度较高，但韧性较低。
ZEISS Axiolab 成像，50x 物镜，明场照明
针对微观结构分析的金属金相制备
为确保金属结构特性的正确表达，样品必须正确制备。 下面的步骤是对这一过程的一般介绍，但是金相制备方法应根据材料而定。
步骤 3： 研磨和抛光用于微观结构分析的样品
制备用于显微镜检测的样品时，研磨和抛光过程是最重要的步骤。 在此过程中，宏观粗糙的切割表面转变为反射表面。如果只是为了使宏观结构可见（通常是为了用体视显微镜或放大镜进行检查），几个粗磨步骤以及用酸性或碱性溶液进行对比就足够了。 （为了节省时间，这些样品在制备时通常不镶嵌。）
为使结构的微观元素在反射光显微镜下可见，需要进行镜面抛光。 镜面研磨和抛光工艺流程如下：
- 首先在表面上进行粗磨。
- 用精细到非常精细的磨料轻柔地抛光表面，直到几乎所有损伤区域被清除干净，通常使用以金刚石、氧化铝或胶质二氧化硅作为磨料的适当抛光布和盘片。
- 使用微分干涉对比 (DIC)——这是反射光显微镜的一个对比度选项——进行表面检查，以确保表面质量足够高，可以继续进行蚀刻。 如果仍然可以在 DIC 中看到变形，则需要继续进行抛光步骤。
- 对表面进行蚀刻，以增强在明场条件下不可见或可见程度有限的对比。 通常只使用弱酸。
- 低浓度蚀刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸（硝酸乙醇），常用于低合金和中合金碳钢或铸铁。
- 耐腐蚀钢需要特殊的蚀刻工艺，如彩色蚀刻。
图 9： 两层碳化硅箔上的焊缝，经 5% 硝酸水溶液宏观蚀刻。
ZEISS Stemi 508 体视显微镜成像，15x 放大
图 10： 含碳化钛和氧化钛的铁素体钢，经 1μm 金刚石机械制备。 在微分干涉对比图像中仍能观察到细微的变形痕迹。 样品未进行蚀刻。
ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物镜
图 11： 耐腐蚀奥氏体钢，经 OP-S 最终抛光，随后进行了 Lichtenegger 和 Bloech 彩色蚀刻。 可以看到奥氏体晶粒在变形方向上有孪晶和虚影线。
ZEISS Axio Imager 成像，明场照明，20x 物镜
图 12： 耐腐蚀奥氏体-铁素体钢（双相），经 20% 氢氧化钠溶液电解蚀刻。 奥氏体晶粒（浅棕色）镶嵌在蓝棕色的铁素体基体中。
ZEISS Axiolab 成像，DIC，20x 物镜
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金属晶粒结构的分析表征
金相制备完成后，即可在光学显微镜下对金属晶粒结构进行可视分析。 与传统光学显微镜的极限相对应，放大倍数通常在 25 至 1000 倍。 亚显微层次（小于 1μm）以及低至原子层次的晶格缺陷、结构和元素使用电子显微镜进行评估。表 1： 应用对比技术检查金属结构的示例
对比技术
有很多对比技术可用于评估金属的结构特性。 对比技术的选择取决于很多因素，包括要处理的材料和要分析的特性。 有哪些对比技术可以使用，它们应在什么时候使用？
明场
明场是适合各种材料分析的标准技术。 裂纹和孔洞、非金属相和氧化产物首先会在未蚀刻的条件下观察到，因为它们通常表现出不同于基本金属的反射特性。 另一方面，只有进行适当的化学蚀刻后，才能评估裂纹和孔洞的位置与其他结构特性之间的关系。
图 13： 高合金钢的激光焊缝以及电解蚀刻后的裂纹和孔洞。 这些特性在未蚀刻条件下也可见，但只有在蚀刻完成后，才能评估裂纹的晶间过程。
ZEISS Axio Imager 成像，明场照明，5x 物镜
暗场
暗场技术主要用于非金属材料的显微镜检查。 但是，它在表征金属时，以及评估金属基体上的漆层或塑料涂层等彩色结构时，具有多种优势。 它还可以用于评估腐蚀产物。 暗场显微镜可以作为一种检查研磨质量的方法，用于显示抛光样品上非常细微的划痕。
图 14： 铜管上的腐蚀区域，未蚀刻。 在暗场照明下，反射区呈深色（金属基体），而腐蚀产物以其自身颜色呈现。
ZEISS Axio Imager 成像，暗场照明，20x 物镜
DIC（微分干涉对比）
DIC 是一个有用的工具，可用于分析抛光后表面仍然存在的非常细微的变形。 它还可以用于区分硬的和软的结构元素，因为在最后的抛光过程中，硬相被去除的程度比软相要小，因此会从表面“突出”出来。 这种细微的差异在明场显微镜下通常看不到，但在 DIC 中可以看到。 因此，DIC 可用于定性区分不同相的硬度。
使用 DIC，还可以使晶粒结构（如晶界）在未蚀刻的条件下可见。 这让您可以在蚀刻之前对结构进行评估，从而避免在难以蚀刻的材料（如耐腐蚀金属）上使用化学物质。 但是，这种情况下需要进行精细的最后抛光。
图 15： 经最终抛光的铜合金。 由于其反射，在明场显微镜下，不同的相呈现出不同的颜色。
ZEISS Axiolab 成像，明场照明，100x 物镜
图 16： 经最终抛光的铜合金。 由于其烧蚀特性，不同硬度的相有不同的高度，这只有在 DIC 显微镜下才可看。 这可用于对其硬度进行定性区分。 同时，在未蚀刻的条件下，晶粒结构已经可见。
ZEISS Axiolab 成像，DIC，100x 物镜
偏振对比
偏振对比主要用于分析钛、锌、镁等六方晶格结构的材料。 铝及其合金如果用四氟硼酸进行电解蚀刻（Barker 蚀刻），也可在偏振光下进行分析。
图 17： 工业纯级钛（一级），经机械抛光，在偏振对比显微镜下观察，未蚀刻。 偏振光由于六方晶格结构而在晶面上被增强或消除，表现为明暗的对比。 图像由于所谓的 λ/4 板而呈现彩色。
ZEISS Axio Imager 成像，偏振对比，20x 物镜
图 18： 经四氟硼酸电解蚀刻（Barker 腐蚀）后的铝焊缝，在偏振对比显微镜下观察。 蚀刻会产生一层不同厚度的氧化物，厚度取决于晶体的方向；偏振光会干扰此氧化层，导致消除和增强效应。
ZEISS Axio Imager 成像，偏振对比，5x 物镜
荧光
荧光可用于金属和材料的显微镜检查，因为某些材料可以被特定波长的光激发，发出另一波长的可见光。
在镶样过程中，荧光粉（如 EpoDye）与镶嵌树脂（通常是透明的环氧树脂）混合，渗入已有的和开放的孔洞和裂纹。 真空浸渍支持这一过程。 固化和制备后，显微镜蓝色光谱的光激发荧光染料，然后发出黄绿色光谱的光。 充满的孔洞或裂纹被照亮，呈现黄绿色。
图 19： 碳化钨涂层与被涂敷的钢之间的孔洞和裂纹。 由于裂纹中渗透了包含荧光粉的镶样剂，因此在相应的显微镜对比度下，显示为黄绿色。 裂纹在镶样前就已存在。 它可能会在制造过程中产生或在切割过程中出现。
ZEISS Axio Imager 成像，荧光对比，5x 物镜
图 20： 碳纤维复合材料的裂纹。
ZEISS Axio Imager 成像，荧光对比，20x 物镜
用于晶粒结构分析的光学显微镜设备
微观结构分析是金相学中极为有用的工具，因为它可以揭示大量有关金属结构特性及其特点的信息。 它可以用于评估金属设计和加工阶段，也可用于质量控制和失效分析。 但是，观察金属的结构特性时，必须使用特殊的光学设备，因为激发和物体照明都是通过相同的光学系统进行的。 相机还必须能够处理高对比度的值。- 反射光显微镜用于显示几毫米到大约 1 μm 范围的结构（材料显微镜的典型物镜为 10x / 20x / 50x / 100x）。 这种显微镜可以直立或倒置。 但是，对于大型试样，或在观察试样夹具座夹持的试样时，倒置比较有利。
- 高分辨率体视显微镜较少用于解释结构。 显微镜生成的图像必须如实呈现，并适合集成到当前文档系统中。
精密场压扁 (EPI)
由于反射样品的照明和对比是由成像光学器件（显微镜物镜）来完成的，所以设计和导光器有特殊的要求。 此外，物镜对于物体检测必须表现出精密场压扁特征。 这种物镜专门针对反射光试样进行了优化，可以通过缩写 EPI 来识别（如 ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000）。数码相机
为了进行测量和记录，必须对用于金属样品的数码相机要求进行优化。 高动态成像相机芯片以理想的方式显示金属表面及其高对比度。 专门的工业软件包（如“ZEN core”及其材料模块）可以在实际环境中使用这类相机（例如，ZEISS Axiocam 305）时提供帮助。入门级显微镜
ZEISS Primotech 等显微镜包括最常用的对比技术，还可以和简化的 MATSCOPE 软件以及平板电脑解决方案 (MATSCOPE for iPads) 配合使用。数码显微镜
由于光学技术的迅速发展，数码显微镜正在成为一种越来越受欢迎的结构分析工具。 这些设备不仅易于使用，而且结合了体视显微镜和反射光显微镜的优点。 它们还涵盖了更宽的放大范围和应用范围，并且提供了很多数字图像后处理选项，适合各种测量任务。 但是，数码显微镜不能提供反射光显微镜的高分辨率，这是处理非常小的结构元素时的一个缺点。
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