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Metallische Gefüge und ihre mikroskopische Untersuchung

Metallische Werkstoffe werden häufig über ihre innere Struktur, die sogenannte Gefügestruktur, interpretiert. In dieser Application Note, die in Zusammenarbeit mit Zeiss, einem führenden Hersteller optischer und optoelektronischer Geräte, ausgearbeitet wurde, erfahren Sie alles, was Sie über die Gefügeeigenschaften von Metallen, das Präparieren von Werkstoffen für die Gefügeanalyse und die Interpretation der Ergebnisse wissen müssen.

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Gefügeeigenschaften von Metallen

Ein metallisches Gefüge setzt sich aus kristallinen, Einzelbereichen, den sogenannten „Körnern“, zusammen. Aufbau, Größe und Orientierung der Körner ergeben sich aus der verwendeten Metallzusammensetzung (Legierung) und der Entstehungsgeschichte des Werkstoffes (Schmiedestück, Gussstück, additiv gefertigtes Bauteil). Bei der Erstarrung der Werkstoffe wachsen diese Körner aus der Schmelze, interagieren miteinander und mit „Fremdbestandteilen“ wie Phasen und Verunreinigungen. In der Regel ist diese Gefügestruktur der technischen Verwendung angepasst.

Korngröße und -orientierung sowie andere Gefügeeigenschaften sind direkt mit den mechanischen und technischen Eigenschaften von Werkstoffen verbunden. Gefügeeigenschaften hängen aber auch von späteren äußeren Einwirkungen ab, wie:
  • chemischen Prozessen (z. B. Korrosion)
  • chemische-physikalischen Prozessen (z. B. Wärmebehandlungsverfahren)
  • mechanischen Einflüssen (z. B. Umformungsprozessen, wie Schmieden, Walzen, Biegen usw.)

Mikrogefüge

Metallische Gefüge
Abb. 1: Reines Kupfer, geätzt, DIC.

Das Mikrogefüge kann nur unter einem Mikroskop (Stereomikroskop, Lichtmikroskop, Digitalmikroskop, Elektronen- oder Transmissionselektronenmikroskopie) beurteilt werden. Normalerweise liegt die Größe der beobachteten Merkmale im Bereich von wenigen Millimetern bis zu Mikrometern und sogar Nanometern. Gefügebetrachtungen kommen bei zahlreichen Untersuchungen zum Einsatz, beispielsweise bei der Bestimmung von Korngrößen, der Fehleranalyse, der Zielpräparation in der Mikroelektronik, der Prüfung von Schweißnähten aller Art und der Fehleranalyse.

Makrogefüge

Metallische Gefüge
Abb. 2: Makroaufnahme eines gegossenen Blocks aus reinem Kupfer, geätzt.

Das Makrogefüge kann mit dem bloßen Auge, einem Vergrößerungsglas oder einem Stereomikroskop betrachtet werden. Diese Beobachtungen werden jedoch weniger häufig verwendet als die Prüfung des Mikrogefüges. Zu Anwendungen, bei denen das Makrogefüge begutachtet wird, gehören üblicherweise die Prüfung von Schweißnähten sowie Gussstücken einiger Nichteisenmetalle oder die Verformung und Segregation in gegossenen oder geschmiedeten Werkstücken. Eine erste Beurteilung von Beschichtungen oder Geometrien kann ebenfalls Ziel einer Prüfung des Makrogefüges sein.

Warum die Beurteilung am Mikroskop?

Nach Abschluss der metallographischen Präparation können die Gefügeeigenschaften eines Metalls unter einem Mikroskop untersucht werden, um Rückschlüsse auf die Materialeigenschaften des Werkstoffs zu ziehen. Mikrostrukturbeurteilungen sind also nicht nur Mittel zur Eigenschaftsprüfung bei Konstruktion und Verarbeitung, sondern spielen auch eine große Rolle bei der Beurteilung von Schadensfällen

Lichtmikroskopisch zu beurteilende Gefügebestandteile sind:
  • Körner/Kristallite mit ihren Korngrenzen
  • Intermetallische Phasen und Ausscheidungen
  • Nichtmetallische Einschlüsse (NMI) und Phasen
Die Beurteilung werden folgende Kriterien herangezogen:
  • Art und Form
  • Größe und Anzahl
  • Verteilung und Orientierung


Aus all diesen Informationen ist es dann möglich, eine Beschreibung der Mikrostruktur (des Gefüges) umfassend zu erstellen und Rückschlüsse auf die möglichen Eigenschaften zu ziehen.

Legierungen verstehen

Heutige Werkstoffe sind in der Praxis ein Gemenge verschiedener chemischer Elemente, man spricht in solchen Fällen auch von einer „Legierung“. Stahl und Gusseisen sind im Grunde genommen Legierungen auf Basis von Eisen (Fe) mit Zulegierung von Kohlenstoff (C), der für die Härte des Eisenwerkstoffes verantwortlich ist. Anhand der Mikrostruktur kann dann auf Eigenschaften der Legierung wie deren Festigkeit, Härte und Zähigkeit geschlossen werden.

Metallische Gefüge
Abb. 3: Perlitisches Gusseisen mit Lamellengraphit, geätzt mit Nital. Der Kohlenstoff tritt hauptsächlich als Graphit in lamellarer Form auf, was eine verminderte Festigkeit zur Folge hat. Die perlitische Matrix selber hat eine ausreichend hohe Härte.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Objektiv 50x, Hellfeld

Metallische Gefüge
Abb. 4: Ferritisches Gusseisen mit Kugelgraphit, geätzt mit Nital. Der Kohlenstoff tritt hauptsächlich als Graphit in kugeliger Form auf. Die Kugelform bewirkt eine bessere Festigkeit im Vergleich zu lamellarem Gusseisen, die Härte des Werkstoffes ist jedoch aufgrund des fehlenden Zementits im rein ferritischen Grundgefüge geringer.
Bild aufgenommen mit ZEISS Smartzoom 5, Vergrößerung: ca. 500x

Metallische Gefüge
Abb. 5: Ferritischer Stahl mit ca. 0,1% C, geätzt mit Nital. Der Kohlenstoff tritt hauptsächlich als Zementit und im geringen Anteil von Perlit zwischen den Ferritkörnern auf. Das somit fast rein ferritische Gefüge hat eine geringe Härte, aber eine sehr gute Zähigkeit.
Bild aufgenommen mit ZEISS Smartzoom 5, Vergrößerung 500x, Koaxialbeleuchtung mit geringem Ringlichtanteil

Metallische Gefüge
Abb. 6: Ferritisch-perlitischer Stahl mit ca. 0,2 % C, geätzt mit Nital. Der Kohlenstoff tritt hauptsächlich als Zementitlamelle im härteren perlitischen Anteil neben den Ferritkörnern auf. Dadurch erscheint der Zementit streifig. Das perlitische Korn reflektiert weniger Licht als das ferritische und erscheint deshalb dunkler. Ein solches Gefüge hat eine höhere Härte als der Stahl in Abb. 5, aber eine geringere Zähigkeit.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axiolab, Objektiv 50x, Hellfeld

Metallographische Präparation von Metallen für die Untersuchcung des Mikrogefüges

Die Grundlage für die richtige Gefügedarstellung ist die ordnungsgemäße metallographische Präparation. Die nachstehenden Schritte vermitteln ein allgemeines Bild des Verfahrens, allerdings sollte jede metallographische Präparationsmethode auf den jeweiligen Werkstoff abgestimmt sein.

1. Schritt: Trennen eines Werkstücks für die Untersuchung des Mikrogefüges

Zum Erhalt einer repräsentativen Probe des Werkstücks wird das abrasive Nasstrennschleifen verwendet. Der Trennvorgang sollte so gewählt werden, dass keine gefügeverändernden Schädigungen eingebracht werden. Außerdem sollte er auf Werkstoff und Anwendung abgestimmt sein.

Metallische Gefüge
Abb. 7: Nasstrennschleifmaschine mit aufgespanntem Zahnrad zur Probenentnahme eines Zahnbereiches. Dieser meist induktiv oder einsatzgehärtete Bereich soll hinsichtlich Gefüge und Härte untersucht werden und muss daher aus dem Teil herausgetrennt werden.

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2. Schritt: Einbetten von Proben für die Untersuchung des Mikrogefüges

Die abgetrennten Teile werden zur besseren Handhabung und der Schaffung standardisierter Abmessungen in einem Einbettvorgang fixiert. Hierfür stehen die verschiedensten Techniken und Einbettmittel für das Warm- und Kalteinbetten zur Verfügung. In der Regel werden Einbettmittel auf Epoxid- oder Akrylbasis verwendet.
  • Kalteinbetten: bis zu ca. 100 °C unter Normaldruck oder im Vakuum
  • Warmeinbetten: bis max. 350 bar und 180 °C

Metallische Gefüge

Abb. 8: Variation von eingebetteten Proben unterschiedlicher Geometrie. Das Einbetten mit Kunstharzen sichert ein gutes Präparationsergebnis und ermöglicht eine effiziente Präparation.

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3. Schritt: Schleifen und Polieren von Proben für die Untersuchung des Mikrogefüges

Der Schleif- und Poliervorgang ist der wichtigste Schritt beim Präparieren einer Probe für die Mikroskopie. Während dieses Vorgangs wird die makroskopische Rauheit der Schliffoberfläche so weit verringert wird, dass die Probe eine spiegelnde Oberfläche erhält.

Soll nur die Makrostruktur sichtbar gemacht werden, meist zur Betrachtung mit Stereomikroskop oder Vergrößerungsglas, genügen wenige gröbere Schleifschritte und eine Kontrastierung mit stärkeren Säuren oder Laugen. (Solche Proben werden häufig nicht eingebettet, um Zeit zu sparen.)

Der Spiegelglanz ist jedoch die Voraussetzung, dass mikroskopische Gefügebestandteile überhaupt erst im Auflichtmikroskop sichtbar gemacht werden können. Das Schleifen und Polieren zum Erzeugen einer spiegelnden Oberfläche hat folgenden Ablauf:
  • Zunächst wird die Oberfläche plangeschliffen.
  • Die Oberfläche wird dann über den schonenden Abtrag mit feinen bis sehr feinen Abrasivstoffen nach dem Planschleifen poliert, bis nahezu alle geschädigten Bereiche von der Oberfläche entfernt wurden, meist mit Diamant, Aluminiumoxid oder kolloidalem Siliziumdioxid auf entsprechenden Poliertüchern und -scheiben.
  • Der Erfolg der Präparation für das folgende Ätzen kann meist schon im Differentiellen Interferenzkontrast (DIC) – einer Kontrastoption in Auflicht-Mikroskopen – überprüft werden, der geringste Verformungen der Oberfläche zeigt. Wenn unter DIC weiterhin Verformungen erkennbar sind, sind weitere Polierschritte nötig.
  • Der Ätzvorgang verstärkt Kontraste, die unter Hellfeldbedingungen nicht oder nur bedingt sichtbar sind. Meist kommen hier nur schwache Säuren zum Einsatz.
  • Für niedrig- oder mittellegierte Kohlenstoffstähle sowie Gusseisen wird sehr häufig schwache 1‑3%ige alkoholische Salpetersäure (Nital) benutzt.
  • Korrosionsbeständige Stähle erfordern spezielle Ätzungen, zum Beispiel Farbätzungen.


Metallische Gefüge
Abb. 9: Schweißnaht auf 2 Stufen SiC-Folie geschliffen, danach Makroätzung mit 5%iger wässriger Salpetersäure.
Bild aufgenommen mit ZEISS Stemi 508 Stereomikroskop, Vergrößerung: 15x

Metallische Gefüge
Abb. 10: Ferritischer Stahl mit Titankarbid und oxidischen Einschlüssen nach mechanischer Präparation bis 1 μm Diamant. Feine Verformungsspuren sind noch im Differentiellen Intereferenzkontrast zu sehen. Die Probe ist nicht geätzt.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, DIC, Objektiv 100x

Metallische Gefüge
Abb. 11: Korrosionsbeständiger austenitischer Stahl nach Endpolitur mit OP-S und anschließender Farbätzung nach Lichtenegger und Bloech. Austenitkörner mit Zwillingen und Seigerungsstreifen in Verformungsrichtung werden sichtbar.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Hellfeld, Objektiv 20x

Metallische Gefüge
Abb. 12: Korrosionsbeständiger austenitisch-ferritischer Stahl (Duplex) nach elektrolytischer Ätzung in 20%iger Natronlauge. Die Austenitkörner (hellbraun) sind in die blau-bräunliche ferritische Matrix eingebettet.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axiolab, DIC, 20x Objektiv

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Beschreibung metallischer Kornstrukturen mittels Analyse

Nach einer erfolgten metallographischen Präparation können metallische Grundstrukturen unter einem Lichtmikroskop sichtbar gemacht und analysiert werden. Das geschieht typischerweise mit Vergrößerungen von 25x bis 1000x, was die Grenze in der klassischen Lichtmikroskopie darstellt. Gitterfehler, Strukturen und Bestandteile auf submikroskopischer Ebene (<1 μm) bis in den atomaren Bereich werden an Elektronenmikroskopen beurteilt. 

Tabelle 1: Beispiele für die Verwendung von Kontrastverfahren für die Gefügecharakterisierung von Metallen

Kontrastverfahren

Zur Beurteilung der Gefügeeigenschaften von Metallen steht eine Reihe von Kontrastverfahren zur Verfügung. Ihre Wahl des Kontrastverfahrens hängt von mehreren Faktoren ab, darunter dem zu bearbeitenden Werkstoff und den zu analysierenden Eigenschaften. Welche Kontrastverfahren sind verfügbar und wann werden sie verwendet?

Hellfeld
Das Hellfeld wird als Standardverfahren für alle Arten von Werkstoffuntersuchungen eingesetzt. Risse und Poren, nichtmetallische Phasen und Oxidationsprodukte werden erst im ungeätzten Zustand betrachtet, da diese in der Regel ein anderes Reflexionsverhalten als der metallische Grundwerkstoff aufweisen. Der Lage von Rissen und Poren bezogen auf weitere Gefügecharakteristika kann dagegen meist nur beurteilt werden, wenn eine entsprechende chemische Ätzung durchgeführt wurde.

Metallische Gefüge
Abb. 13: Laserschweißnaht an hochlegierten Stählen mit Rissen und Poren nach elektrolytischer Ätzung. Diese sind bereits im ungeätzten Zustand sichtbar, der interkristalline Verlauf der Risse kann aber erst nach erfolgter Ätzung beurteilt werden.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Hellfeld, Objektiv 5x

Dunkelfeld

Das Dunkelfeldverfahren findet hauptsächlich in der Mikroskopie von nichtmetallischen Materialien Anwendung. Einige Vorteile bietet dieses Kontrastverfahren jedoch auch für Metalle, wenn es um die Beurteilung von farbigen Strukturen, wie Lackschichten und Kunststoffbeschichtungen auf metallischen Substraten geht. Ebenso kann dieser Kontrast für die Beurteilung von Korrosionsprodukten genutzt werden. Für die Darstellung sehr feiner Kratzer auf polierten Proben kann man das Dunkelfeld als Methode zur Überprüfung der Schliffqualität einsetzen.

Metallische Gefüge
Abb. 14: Korrodierter Bereich an einem Messingrohr, ungeätzt. Im Dunkelfeld erscheinen reflektierende Bereiche dunkel (Metallsubstrat), während die Korrosionsprodukte in ihrer Eigenfarbe betrachtet werden können.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Dunkelfeld, Objektiv 20x

Differenzieller Interferenzkontrast (DIC)

Der Differentielle Interferenzkontrast ist ein nützliches Werkzeug, um sehr feine Verformungen, die nach dem Poliervorgang noch in der Oberfläche vorhanden sein können, zu analysieren. Weiterhin ist der DIC zur Unterscheidung von harten und weichen Gefügebestandteilen nutzbar, da harte Phasen im Vergleich zu weicheren im Endpolierprozess weniger abgetragen werden und dadurch aus der Oberfläche „herausragen“. Dieser minimale Unterschied ist in der Regel im Hellfeld nicht sichtbar, aber im DIC. Somit ist dieser Kontrast zur qualitativen Härteunterscheidung von Phasen heranziehbar.

DIC ermöglicht auch die Sichtbarmachung von Gefügestrukturen, wie z. B. Korngrenzen, bereits im ungeätzten Zustand. Damit kann bereits vor dem Ätzen das Gefüge beurteilt und bei schwer anätzbaren Stoffen (korrosionsbeständige Werkstoffe) auf gesundheitsschädliche Chemikalien verzichtet werden. Voraussetzung dafür ist wiederum eine perfekte Endpolitur.

Metallische Gefüge
Abb. 15: Kupferlegierung nach Endpolitur. Die unterschiedlichen Phasen erscheinen aufgrund ihres Reflexionsvermögens im Hellfeld unterschiedlich gefärbt.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axiolab, Hellfeld, Objektiv 100x

Metallische Gefüge
Abb. 16: Kupferlegierung nach Endpolitur. Die unterschiedlich harten Phasen haben aufgrund ihres Abtragsverhaltens unterschiedliche Höhen, die erst im DIC sichtbar werden. Damit ist eine qualitative Härteunterscheidung möglich. Gleichzeitig kann bereits im ungeätzten Zustand Kornstruktur sichtbar gemacht werden.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axiolab, DIC, Objektiv 100x

Polarisationskontrast

Der Polarisationskontrast findet vor allem dort Anwendung, wo Materialien mit hexagonaler Gitterstruktur untersucht werden, wie bei Titan, Zink und Magnesium. Aber auch Aluminium und seine Legierungen können nach entsprechender Ätzung im polarisierten Licht analysiert werden. Dazu ist eine elektrolytische Ätzung mit Tetrafluorborsäure, die sogenannte Barker-Ätzung, nötig

Metallische Gefüge
Abb. 17: Technisch reines Titan (Grade 1) nach mechanischer Politur und Betrachtung im Polarisationskontrast. Ungeätzte Oberfläche. Aufgrund der hexagonalen Gitterstruktur wird das polarisierte Licht an den Kristallebenen verstärkt oder ausgelöscht, was sich in einem Hell-Dunkel-Kontrast äußert. Durch ein sogenanntes λ/4-Plättchen wird das Bild farbig.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Polarisationskontrast, Objektiv 20x

Metallische Gefüge
Abb. 18: Aluminium-Schweißnaht nach elektrolytischer Ätzung mit Terafluorborsäure (Barker-Ätzung) und Betrachtung im Polarisationskontrast. Die Ätzung erzeugt eine abhängig von der Kristallorientierung unterschiedliche dicke Oxidschicht, in der das polarisierte Licht interferieren kann. Dadurch kommt es auch hier zu Auslöschungs- und Verstärkungseffekten.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Polarisationskontrast, Objektiv 5x

Fluoreszenz

Die Fluoreszenz kann in der Metall- und Werkstoffmikroskopie zum Einsatz kommen, da bestimmte Werkstoffe, die bei einer gewissen Wellenlänge angeregt werden, sichtbares Licht einer anderen Wellenlänge abgeben.

Fluoreszenzpulver (z. B. EpoDye) werden im Einbettvorgang dem Einbettmittel (meist transparentes Epoxidharz) zugemischt und dringen mit diesem in bestehende und offene Poren und Risse ein. Eine Vakuumimprägnierung unterstützt diesen Vorgang. Nach Aushärtung und Präparation kann das Mikroskoplicht im Blaubereich den Fluoreszenzfarbstoff anregen und dieser gibt dann Licht im gelbgrünen Bereich ab. Die verfüllten Poren oder Risse leuchten gelbgrün auf.

Metallische Gefüge
Abb. 19: Pore und Riss zwischen einer WC-Beschichtung auf Stahl. Da in dem Riss Einbettmittel mit Fluoreszenzpulver eingedrungen ist, leuchtet dieser im entsprechenden Mikroskopkontrast gelbgrün auf. Somit war der Riss bereits vor dem Einbetten vorhanden und kann herstellungsbedingt sein, aber theoretisch kann er auch aus dem Trennvorgang stammen und ist damit ein Präparationsartefakt.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Fluoreszenzkontrast, Objektiv 5x

Metallische Gefüge
Abb. 20: Risse in einem Kohlefaser-Verbundwerkstoff.
Bild aufgenommen mit ZEISS Axio Imager, Fluoreszenzkontrast, Objektiv 20x

Lichtmikroskope für die Untersuchung der Gefügestruktur

Die Untersuchung des Mikrogefüges ist ein ausgesprochen nützliches Werkzeug in der Metallographie, da dadurch zahlreiche Informationen über die Gefügeeigenschaften eines Metalls und seiner Merkmale bildgebend darstellbar sind. Dies wiederum kann zur Beurteilung von Konstruktion und Verarbeitung herangezogen werden, aber auch zur Qualitätssicherung und Fehleranalyse. Das Betrachten der Gefügeeigenschaften von Metallen verlangt jedoch eine Sonderoptik, da Anregungs- und Objektlicht durch dieselbe Optik geführt werden. Kameras müssen zudem hohe Kontrastwerte verarbeiten können.
  • Um Strukturen im Bereich von mm bis hin zu ca. 1 μm zu visualisieren werden sogenannte Auflichtmikroskope eingesetzt (typisch sind dabei beim Materialmikroskop 10x/20x/50x/100x Objektiven). Dabei kann die Bauform sowohl aufrecht als auch invers sein, wobei Letzteres für große Proben oder Betrachtung von festgespannten Proben in Probenhaltern vorteilhaft ist.
  • Hochauflösende Stereomikroskope trifft man bei der Gefügeinterpretation hingegen selten an. Das am Mikroskop erzeugte Bild muss wirklichkeitsgetreu sein und in heutigen Dokumentationsumgebungen einzubauen sein.

Präzise Bildfeldebnung (EPI)

Da die Ausleuchtung und Kontrastierung der reflektierenden Proben durch die bildgebende Optik, das Objektiv, erfolgt, sind hier spezielle Anforderungen an die Bauform und interne Lichtführung zu stellen. Zur Objektvermessung muss das Objektiv zudem eine präzise Bildfeldebnung aufweisen. Derartige, speziell für Auflichtpräparate optimierte Objektive sind am Kürzel „EPI“ zu erkennen (z. B. das ZEISS 50x EC EPIPLAN Best.-Nr. 422070-9961-000).

Digitalkameras

Zum Messen und Dokumentieren sind die Anforderungen an Digitalkameras für metallische Proben zu optimieren. Eine hohe Dynamik des bildgebenden Kamerachips bildet Metalloberflächen in ihrer Kontraststärke optimal ab. Um eine solche Kamera (z. B. die ZEISS Axiocam 305) praxisnah nutzen zu können, sind spezielle, industrielle Softwarepakete erhältlich. (z. B. „ZEN core“ mit den Materialmodulen).

Mikroskope für Einsteiger

Einsteigermikroskope wie das „ZEISS Primotech“ beinhalten die gängigsten Kontrastverfahren und können zudem mit vereinfachten Softwaren „MATSCOPE“ bis hin zu Tablet-Lösungen („MATSCOPE“ for iPADs) genutzt werdenn.

Digitalmikroskope

Die rapide, optische Entwicklung der sogenannten „Digitalmikroskope“ macht auch diese für Gefügeuntersuchungen zunehmend interessant. Durch ihre einfache Handhabung und die Kombination von Vorteilen der Stereomikroskopie mit denen der Auflichtmikroskopie rücken diese Geräte zunehmend in den Fokus. Diese decken damit einen relativ weiten Vergrößerungs- und Anwendungsbereich ab. Gerade die digitale Nachbearbeitung mit vielfältigen Messaufgaben ist mit Auflichtmikroskopen so nicht möglich. Allerdings können Digitalmikroskope mit der guten Auflösung von Auflichtmikroskopen nicht mithalten, was bei sehr kleinen Gefügebestandteilen nachteilig ist.


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Diese Application Note wurde von unserem Anwendungsspezialisten Holger Schnarr in Zusammenarbeit mit den Experten für optische und optoelektronische Geräte von Zeiss ausgearbeitet. Genauere Informationen über metallische Kornstrukturen und ihre Beurteilung am Mikroskop erfahren Sie von unseren Anwendungsspezialisten.