Nitrided coatings

Metallographie von nitrierten und nitrocarburierten Komponenten

Nitrierte und nitrocarburierte Komponenten sind gängige Metallographieprodukte. Diese Application Note enthält eine bewährte Methode zur schnellen und genauen Präparation nitrierter und nitrocarburierter Komponenten ohne Absplitterungen oder Risse und mit guter Randschärfe.

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Was ist Nitrieren?

Das Nitrieren ist ein thermochemischer Prozess, bei dem die Oberfläche eines Eisenmetalls wie Stahl mit Stickstoff angereichert wird. Die so gebildete harte, verschleißfeste Nitrierschicht weist eine deutlich verbesserte Ermüdungsfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf.

Es stehen zwei gängige Nitrieroptionen zur Verfügung:
  • Nitrieren: Zur Anreicherung des Metalls wird ausschließlich Stickstoff verwendet. Dieses Verfahren wird häufig bei niedrig gekohlten, niedrig legierten Stählen sowie Eisen-, Titan-, Aluminium- und Molybdänlegierungen verwendet.
  • Nitrocarburieren: Neben Stickstoff wird das Metall mit kleinen Mengen Kohlenstoff angereichert. Dies wird besonders häufig bei Eisenlegierungen verwendet.

Herausforderungen bei der Präparation nitrierter und carbonitrierter Komponenten

Eine metallographische Untersuchung nitrierter und carbonitrierter Komponenten wird ist der Regel zur Steuerung des thermochemischen Nitrierprozesses während der Herstellung sowie für die Fehleranalyse erforderlich. Für beide Anwendungen gilt dieselbe Herangehensweise.

Metallographen stehen bei Präparation nitrierter und carbonitrierter Komponenten vor zwei großen Herausforderungen.

Nitrierschichten Abbildung 1
Abb. 1: Schrumpfspalt zwischen Probe und Einbettmittel kann Schleifmittel aufnehmen, was zum Abplatzen der Nitrierschicht führen kann.

Nitrierschichten Abbildung 2
Abb. 2: Kantenabrundung Eine schlechte Randschärfe kann dazu führen, dass die Schicht bei hoher Vergrößerung nicht scharf fokussiert ist.

Eine vollständige Beschreibung, wie diese Herausforderungen zu meistern sind, ist der vollständigen Application Note zu entnehmen, die hier heruntergeladen wird.

Zusammensetzung der Nitrierschicht

Die Nitrierschicht besteht aus zwei Abschnitten, einer Verbindungsschicht und einer Diffusionszone. Die Dicke der beiden Schichten hängt von verschiedenen Parametern ab, wie der Zusammensetzung des Grundmetalls, der Länge des thermochemischen Nitrierprozesses und der verwendeten Temperatur.

Zusammensetzung der Verbindungsschicht
Die Verbindungsschicht wird aus zwei Eisennitridphasen gebildet: ε (Fe3N) und γ' (Fe4N). Diese sogenannte „weiße Schicht“, da sie nach dem Ätzen mit Nital weiß bleibt, enthält kein Metall. Stattdessen besteht sie aus einer nichtmetallischen Phase aus Eisen und Stickstoff. Diese Schicht ist relativ hart und die Härte nimmt mit abnehmender Einhärtetiefe zu. In den äußeren Bereichen der Verbindungsschicht befindet sich eine poröse Zone.

Zusammensetzung der Diffusionszone
Die Diffusionszone liegt direkt unter der Verbrindungsschicht. Sie enthält Stickstoff in fester Lösung sowie stabile Metallnitride, die von den Legierungselementen wie Aluminium, Molybdän, Chrom und Wolfram als Nadeln gebildet werden. Diese Nitridnadeln können geätzt werden, um die Diffusionszone sichtbar und deren Dicke messbar zu machen.

Eine ausführlichere Beschreibung der Zusammensetzung, Dicke und Härte der Nitrierschicht ist der vollständigen Application Note zu entnehmen, die hier heruntergeladen wird.

Nitrierschichten Abbildung 3
Abb. 3: Zusammensetzung der Nitrierschicht.

Thermochemische Nitrierverfahren

In der Industrie werden drei gängige Nitrierverfahren verwendet. Die gewählte Methode hängt von der jeweiligen Anwendung der nitrierten Komponenten ab.

Im Folgenden werden die Nitrierverfahren kurz beschrieben. Eine ausführliche Beschreibung der Prozesse und deren Einfluss auf die Eigenschaften der nitrierten Komponenten und Teile ist der vollständigen Application Note zu entnehmen, die hier heruntergeladen wird.


Nitrocarburieren im Salzbad
Nach dem Vorwärmen werden die Komponenten in ein Salzbad aus alkalischem Cyanat und alkalischem Carbonat getaucht. Durch Oxidation und thermische Reaktion setzt das alkalische Cyanat Stickstoff und Kohlenstoff frei, die in die Oberfläche des Metalls diffundieren.

Nach dem Carbonitrieren im Salzbad wird die Komponente in einem oxidierenden Salzbad abgeschreckt. Dadurch entsteht schwarzes Eisenoxid (Fe3O4), das die Poren der Verbindungsschicht füllt und zusätzlichen Korrosionsschutz bietet.
  • Typische Anwendungen: Teile für die Automobilindustrie wie Kolbenstangen, Nockenwellen und Zahnräder sowie Teile für die Luftfahrt-, Offshore- und Maschinenbauindustrie.
Gasnitrieren und Gasnitrocarburieren
Beim Gasnitrieren wird die Komponente in einen geschlossenen, Haubennitrierofen gestellt. Sobald die Nitriertemperatur erreicht ist, wird Ammoniak in den Ofen geleitet. Bei der Reaktion von Ammoniak mit dem Metall wird ersteres zersetzt und setzt Stickstoff frei, der in die Metalloberfläche diffundiert. Durch Zusatz kohlenstoffhaltiger Gase kann auch im Gas nitrocarburiert werden.
  • Typische Anwendungen: Maschinenspindeln, Gußeisen-Pumpengehäuse, Türverriegelungen, Wasserpumpenkomponenten und Kolben für Gaskompressoren.
Plasmanitrieren und Plasmanitrocarburieren
Das Plasmanitrieren erfolgt in Stickstoff/Wasserstoff-Atmosphäre. Das Plasma wird in einer Vakuumkammer mit hoher Spannung hergestellt. In dieser Umgebung dient die Metallkomponente als Kathode und das Vakuumgefäß als Anode. Der Prozess des Plasmanitrocarburierens gleicht dem des Plasmanitrieren, es werden allerdings kohlenstoffhaltige Gase eingeleitet.
  • Typische Anwendungen: Da das Plasmanitrieren eine Vielzahl von Nitridschichten ermöglicht, können die Komponenten in einer Vielfalt von Anwendungen eingesetzt werden. Dazu gehören Nockenwellen und Kurbelwellen in Hochleistungsmotoren, Maschinenspindeln, Autokarosserie-Stanzen, korrosionsbeständige Motorventile und Zerspanungswerkzeuge aus HSS-Stahl.
Nitrierschichten Abbildung 4
Abb. 4: Stahllegierung (16MnCr5), carbonitriert im Salzbad, geätzt mit 1 % Nital. Die Diffusionszone ist dunkel geätzt und die Verbindungsschicht mit der porösen Zone ist weiß.

Nitrierschichten Abbildung 5
Abb. 5: Gasnitrocarburierter Kohlenstoffstahl (580 °C über 1,5 Stunden).

Nitrierschichten Abbildung 6
Abb. 6: Plasmacarbonitrierter Kohlenstoffstahl (570 °C über 6 Stunden). Beide Nitridschichten weisen keine poröse Zone, aber eine sehr feine Oberflächegüte auf.

Metallographische Präparation von nitrierten und carbonitrierten Komponenten

Die größten Herausforderungen bei der Präparation von nitrierten und carbonitrierten Komponenten sind Absplitterungen (in der porösen Zone) und Risse (in der Verbindungsschicht) im ersten Schleifschritt. Darüber hinaus können falsches Einbetten und übermäßiges Polieren mit weichen Tüchern zu Kantenabrundungen führen, was die Schichtdickenmessung und -auswertung bei hoher Vergrößerung erschwert.

Nitrierschichten Abbildung 13 neue Abbildung 7
Abb. 7: Risse in der Beschichtung, die während der Präparation entstanden sind.

Im Folgenden geben wir Ihnen kurze Empfehlungen, wie Sie diese Herausforderungen am besten lösen. Eine ausführlichere Beschreibung der genauen und schnellen Präparation von nitrierten und carbonitrierten Komponenten für die metallographische Analyse ist der vollständigen Application Note zu entnehmen, die hier heruntergeladen wird.

Trennen: Vermeiden einer Beschädigung der Nitrierschicht
  • Nitrierte und carbonitrierte Komponenten werden mit einer wassergekühlten Trennmaschine getrennt.
  • Am besten geeignet ist eine Trennscheibe aus Aluminiumoxid, die der Härte des zu trennenden nitrierten Bauteils angepasst ist.
Einbetten: Vermeiden von Schrumpfspalten bei nitrierten und carbonitrierten Proben
  • Empfohlen wird das Warmeinbetten mit einem faserverstärkten Harz wie DuroFast.
  • Um die Randschärfe zu verbessern, sollte die getrennte Probe vor dem Einbetten in eine dünne Folie aus reinem Kupfer gewickelt werden.
Die Kupferfarbe verstärkt zudem den Kontrast der Beschichtung gegenüber dem Einbettmittel, was inbesondere bei oxidierten Komponenten nützlich ist.

Nitrierschichten Abbildung 7
Abb. 8: Hochlegierter Stahl (X45CrSi9V), nitrocarburiert im Salzbad, oxidiert und mit 1 % Nital geätzt. Die Diffusionszone ist dunkel geätzt. Die Verbindungsschicht ist vom Einbettmittel nicht unterscheidbar.

Nitrierschichten Abbildung 8
Abb. 9: Wie Abb. 8, mit Kupferfolie eingebettet. Die Verbindungsschicht ist deutlich anhand der Kupferfolie zu erkennen und kann ausgemessen werden.


Weitere Informationen über Trennen und Einbetten

Schleifen und Polieren Gewährleistung einer guten Randschärfe bei nitrierten und carbonitrierten Proben
  • Das Planschleifen sollte mit Siliziumkarbid-Schleiffolie/-papier durchgeführt werden.
  • Gewährleisten einer guten Randschärfe:
    - Feinschleifen mit Diamant auf einer starren Feinschleifscheibe (MD-Largo).
    - Anschließendes Polieren mit Diamant auf einem satin-gewebten Azetatgewebe (MD-Dac).
    - Abschließendes kurzes Endpolieren mit 1 μm Diamant oder kolloidalem Siliziumdioxid.
Weitere Informationen über Schleifen und Polieren
EMPFEHLUNGEN ZUM SCHLEIFEN UND POLIEREN VON NITRIERSCHICHTEN
Schema NY

Ätzen: Ätzen von nitrierten und carbonitrierten Proben
  • Zur Beurteilung der porösen Zone wird die Nitrierschicht zunächst ungeätzt untersucht.
  • Ätzen mit 1–3 % Nital zeigt eine weiße Verbindungsschicht. Bei nitrierten legierten Stählen ist die Diffusionszone dunkel.
  • Um die Diffusionszone bei nitrierten Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt zu identifizieren, wird die Probe 45 Minuten lang bei 300 °C erwärmt und dann mit 1 % Nital geätzt.

Nitrierschichten Abbildung 9
Abb. 10: Legierter Stahl (42CrMo4), gasnitriert (510 °C über 36 Stunden) und mit 1 % Nital geätzt. Die dunkle Diffusionszone, die weiße Verbindungsschicht und die poröse Zone sind sichtbar.

Eine bewährte Schritt-für-Schritt-Präparationsmethode für nitrierte und carbonitrierte Komponenten ist der vollständigen Application Note zu entnehmen, die hier heruntergeladen wird.

Materialographie von nitrierten und carbonitrierten Komponenten

Das thermochemische Nitrieren verbessert die Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit von Metallkomponenten durch Anreichern der Oberfläche mit Stickstoff und, in einigen Fällen, geringen Mengen Kohlenstoff. Es gibt drei Nitrierverfahren, die alle zu einer sehr harten Nitridoberfläche aus Verbindungsschicht und Diffusionszone führen.

Die Metallographie von nitrierten und carbonitrierten Komponenten wird hauptsächlich zur Qualitätskontrolle des Nitrierprozesses und zur Analyse defekter Komponenten verwendet.

Metallographen stehen bei der Arbeit mit nitrierten und carbonitrierten Komponenten vor zwei großen Herausforderungen: Während des Trennens und Schleifens kann die Nitrierschicht abplatzen oder reißen und falsches Einbetten und Polieren kann zu schlechter Randschärfe führen. Um diese Herausforderungen zu meistern, sollten Metallographen eine spezielle Methode für nitrierte und nitrocarburierte Komponenten anwenden, wie in dieser Application Note beschrieben.

Hier finden Sie die vollständige Application Note.

Nitrierschichten Abbildung 10
Abb. 11: Ferritisches Sphäroguss, gasnitriert, geätzt mit 3 % Nital (500x).

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Charily Zhen
Alle Bilder von Charily Zeng, Anwendungsspezialist, China

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