Metallographische Präparation von additiv gefertigten Komponenten

Was ist additive Fertigung?

Additive Fertigung, auch 3D-Druck genannt, beschreibt Technologien, bei denen dreidimensionale Objekte Schicht für Schicht aufgebaut werden. Der Zusammenhalt aufeinanderfolgender Schichten erfolgt durch Aufschmelzen des Werkstoffs. So lassen sich Komponenten, Bauteile oder komplette Werkstücke herstellen.

Die Vorteile der additiven Fertigung
Die additive Fertigung vereinfacht den Entwurf und die Fertigung komplexer Komponenten in einem Stück und reduziert so Zeit und Kosten beim Bau von Modellen und Prototypen. Dass sie sich zunehmend zu einer Methode der Serienproduktion entwickelt, insbesondere für komplexe Werkstücke, ist auf viele Gründe zurückzuführen:

• Gestaltungsfreiheit: Integration mehrerer Teile zu einem Werkstück in der Entwurfsphase, was eine höhere Festigkeit, ein geringeres Gewicht und eine längere Haltbarkeit ermöglicht.
• Kostenersparnis: Weniger Materialverschwendung, Werkzeugkosten und Arbeitsaufwand senken die Fertigungskosten mit AM.
• Kürzere Prozesszeiten: Gefertigte Werkstücke können direkt aus der Maschine oder mit begrenzter Nachbearbeitung einsatzbereit sein.

Die Eigenschaften additiver gefertigter Werkstoffe
Zunächst waren die für die additive Fertigung verfügbaren Metalle mit den die Entwicklung vorantreibenden Industriezweigen Automobil-, Luft- und Raumfahrt- und Medizinprodukteindustrie verbunden. Inzwischen kommen aber immer mehr neue und weiterentwickelte Legierungen auf den Markt. Im der Regel haben additiv gefertigte Teile die gleichen oder besseren mechanischen Eigenschaften und Dichten als herkömmlich gefertigte Teile. Die häufigsten Defekte und Abweichungen im Zusammenhang mit der additiven Fertigung können in drei Hauptgruppen unterteilt werden:

• Oberflächengüte: Ohne Nachbearbeitung haben additiv gefertigte Teile eine hohe Oberflächenrauheit.
• Geometrie- und Maßabweichung: Thermisches Schrumpfen durch zyklisches Erwärmen kann zu Maßabweichungen führen.
• Gefügefehler: Porositäten können ein Problem sein, das typischerweise durch Gas oder mangelnde Verschmelzung verursacht wird.

Abb. 1: Fertigungswerkzeug und Hilfsmittel

Die Fertigung von additiv gefertigten Teilen

Es gibt sieben Hauptgruppen additiver Fertigungsprozesse, die in ISO/ASTM 52900:2017 definiert sind. Diese Application Note konzentriert sich auf Werkstücke, die mit einer bestimmten Technik hergestellt werden: Pulverbettbasiertes Laserschmelzen (L-PBF (Laser Powder Bed Fusion)).

Der L-PBF-Prozess
Ein Metallpulver aus winzigen kugelförmigen Partikeln mit einem Durchmesser von 15–60°μm wird gleichmäßig auf eine Grundplatte aufgebracht Ein Laserstrahl wird über das Pulver gerführt, der es erhitzt, umschmilzt und mit den Schichten darunter verbindet. Dieser Vorgang wiederholt sich, bis das Werkstück fertig ist.

Abbau von Spannung
Nach dem Aufbauprozess werden die Teile oft zum Abbau von Spannungen einer Schutzgasumgebung ausgesetzt. Wenn nicht, können bei einigen Werkstoffen und Geometrien Verformungen auftreten, wenn sie von der Grundplatte getrennt werden.

Wärmebehandlung
Das Fertigteil hat ein sehr feines Gefüge, das sich schnell abgekühlt hat, was in der Regel zu einer hohen Festigkeit und einer geringen Duktilität führt. Eine Wärmebehandlung kann verwendet werden, um das Teil an spezifische mechanische Eigenschaften anzupassen oder die Korrosionsbeständigkeit zu erhöhen.

Im Fertigungsprozess gibt es mehrere Parameter, die die Materialqualität und -eigenschaften beeinflussen.

Weitere Informationen finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 4: Raketendüse für ein Studentenprojekt.

Materialographie additiv gefertigter Teile

Additiv gefertigte Komponenten finden sich in einer Vielzahl von Anwendungen. Dazu gehören kritische Anwendungen wie Torsionsfedern und Bremssättel in Autos, Kraftstoffdüsen und Turbinenschaufeln in Flugzeugtriebwerken sowie medizinische Implantate.

Daher ist die metallographische Untersuchung additiv gefertigter Komponenten für die Qualitätskontrolle üblich. In der Regel erfolgt dies an Rohstoffpulvern oder Prüf-/Zielproben.

• Rohstoffpulver: Pulver werden auf Partikelgrößenverteilung, Form oder Struktur untersucht.
• Repräsentative Proben: Hierbei handelt es sich um kleine Stäbe oder Würfel, die entlang des additiv gefertigten Teils gedruckt werden, um eine Gefügeanalyse des Materials zu ermöglichen, ohne dass das Teil zerbricht.

Da in der additiven Fertigung viele verschiedene Metalle und Legierungen verwendet werden, gibt es keine einheitliche Methodik für die metallographische Präparation. In der Regel sollte die Präparation den Standardpräparationsmethoden für andere Teile oder Komponenten aus demselben Material entsprechen oder diesen ähneln.

Laden Sie die vollständige Application Note herunter, um eine detaillierte Beschreibung der Materialographie additiv gefertigter Teile zu erhalten.

Trennen und Einbetten additiv gefertigter Teile

Empfehlungen für die Einbettung von Rohstoffpulvern

• Zur Untersuchung der Partikelgrößenverteilung empfiehlt es sich, einen Längsschnitt der ausgehärteten Einbettung vorzunehmen und in einem 90°-Winkel erneut einzubetten.
• Das Warmeinbetten von Pulvern ist ebenfalls möglich, erfordert aber ein Einbettmittel ohne metallische Füllstoffe, es sei denn, ein zusätzliches Ätzen erleichtert die Unterscheidung von Pulver und Einbettmittel.
• Das Kalteinbetten in Epoxid wird empfohlen. Wenn Sie mit Pulvern mit kleiner Partikelgröße oder leichten Pulvern arbeiten, kann es hilfreich sein, das Harz zu erwärmen, damit das Pulver leichter absinken kann.

Empfehlungen für das Trennen und Einbetten von Test-/Zielproben

• Beim Trennen ist je nach Analysezweck die Aufbau-/Schichtungsrichtung zu berücksichtigen.
• Da additiv gefertigte Prüfkörper in der Regel klein sind, werden Präzisionstrennlösungen mit zuverlässigen Spannwerkzeugen bevorzugt.
• Wenn die Proben sehr klein oder die Geometrie komplex ist, können sie vor dem Trennen in transparentem Epoxid (EpoFix oder CaldoFix-2) eingebettet werden, um eine Beschädigung der Proben zu vermeiden.
• Sowohl Warm- als auch Kalteinbetten sind möglich. Das Kalteinbetten wird empfohlen, wenn Proben zerbrechlich oder sehr klein sind oder eine komplexe Form haben.

Eine ausführliche Beschreibung zum Trennen und Einbetten additiv gefertigter Proben finden Sie in der vollständigen Application Note.


Weitere Informationen

• Mehr Informationen, Expertenwissen und Erfahrungen finden Sie in unserem Abschnitt über Trennen und Einbetten.
• Hier finden Sie einen Überblick über Trenngeräte und Verbrauchsmaterialien.
• Hier finden Sie auch einen Überblick über Einbettgeräte und die entsprechenden Verbrauchsmaterialien.

Abb. 9. Metallisches Stahlpulver gerührt in FixiForm mit CaldoFix-2 (links). Poliert und geätzt mit modifiziertem Ätzmittel nach Klemm (rechts). Hellfeld.

Abb. 10. Querschnitt durch eine Einbettung mit AlSiMg10 Pulver in EpoFix, erneut eingebettet. Die polierte Probe zeigt die mikroskopische Verteilung, Größe und Form des Pulvermaterials (unten).

Abb. 11. Vorpresslinge aus metallischem Pulver, angereichert mit PolyFast, gepresst in CitoPress und temporär verklebt auf MultiFast-Dummy-Probe (links). Vorpresslinge auf Metallstützblock geklebt (mitte), für spätere REM-Untersuchung. Mikroskopische Darstellung von Stahlpulverpartikeln in PolyFast (rechts). Hellfeld.

Abb. 13. Längs- (links) und Querschliff (rechts) einer AlSi10Mg-Legierung, geätzt mit Ätzmittel nach Fuss. Hellfeld.

Schleifen, Polieren und Ätzen von additiv gefertigten Teilen

Bei der Arbeit mit additiv gefertigten Proben variieren die Präparationsschritte Schleifen, Polieren und Ätzen je nach Material/Legierung stark. Hier sind kurze Empfehlungen für vier gängige Materialien, die in AM verwendet werden.

Titan
In der Regel sollte die Präparation den Standardmethoden folgen, die für andere Titanproben verwendet werden.

• Titan neigt aufgrund seiner hohen Duktilität zu mechanischer Verformung und Kratzerbildung. Diamantpolieren sollte insbesondere bei Reintitan vermieden werden.
• Bei niedriglegiertem Titan wird das Elektropolieren empfohlen.
• Um weitere Informationen zu erhalten, ist nach der mechanischen oder elektrolytischen Präparation häufig ein Ätzen erforderlich. Da Titan chemisch beständig ist, werden flusssäurehaltige Ätzmitteln empfohlen.
• Polarisiertes Licht ist eine ausgezeichnete optische Ätzmethode für Titan.

Tabelle 2. Präparationsmethoden zum Schleifen und Polieren von nicht eingebetteten 30-mm-Proben aus Titan.

Detaillierte Beschreibungen und bewährte Methoden zum Polieren, Elektropolieren und Ätzen von mit Titan additiv gefertigten Proben finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 14. Endpolierte Titanprobe mit Poren. Poliert mit MD-Chem mit OP-S NonDry und Zusatzmittel, mit sichtbarem Gefüge im Polarisationskontrast.

Abb. 15. Titanlegierung. Elektrolytische Präparation mit A3, nicht eingebettet. Hellfeld.

Abb. 16. Titanlegierung. Eektrolytisch poliert und chemisch geätzt mit Ätzmittel nach Fuss. Hellfeld.

Abb. 17. Titanlegierung nach dem Ätzen mit Ätzmittel nach Keller. Polarisiertes Licht.

Aluminium
Obwohl Aluminium weich ist, können Legierungselemente seine mechanischen Eigenschaften erheblich verändern. In der Regel sollte die Präparation additiv hergestellter Proben den Methoden folgen, die für ähnliche Aluminiumproben verwendet werden.

• Zur Vermeidung von Verformungen, Kratzerbildung und Kantenabrundung wird die Verwendung einer starren Planschleiffläche empfohlen, die speziell für Aluminiumlegierungen entwickelt wurde und als MD-Molto bezeichnet wird.
• Beim Feinschleifen eignet sich MD-Largo mit Diamantsuspension (z. B. DiaPro Allegro/Largo) für viele Arten von Aluminium.
• Um ein sorgfältiges Polieren zu gewährleisten, folgt nach dem Feinschleifen ein Diamantpolierschritt (MD-Mol) und ein Oxidpolierschritt (kolloidales Siliziumdioxid, OP-U).
• Um mehr oder spezifischere Details sichtbar zu machen können chemische, elektrochemische und optische Ätzverfahren oder eine Kombination davon verwendet werden.

Tabelle 3. Methode zum Schleifen und Polieren von 30-mm-Proben aus Aluminium

Ausführlichere Informationen und Methoden finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 18. Unterschiedliche Aluminiumlegierungen nach dem Ätzen nach Barker im Hellfeld (links) und Differenzialinterferenzkontrast DIC (rechts).

Abb. 19. Endpolierte Oberfläche einer Aluminiumlegierung; Mit MD-Chem und OP-S poliert. Differentialinterferenzkontrast, DIC, ungeätzt.

Abb. 21. Übersicht über die Aluminiumlegierung, geätzt nach Barker (links). Detail der Aluminiumlegierung mit Niederschlag bei starker Vergrößerung (rechts). Hellfeld.

Abb. 22. Aluminiumlegierung nach Ätzen nach Barker (links). Inconel, geätzt nach Adler (rechts). Polarisiertes Licht.

Edelstahl und Legierungen auf Nickelbasis
Da diese Materialien oft weich und duktil sind, sind sehr grobe Schleifunterlagen und hoher Druck zu vermeiden. In der Regel sollte die Präparation den Standardmethoden für andere Edelstähle und Legierungen auf Nickelbasis folgen.

• Verwenden Sie eine spezielle Planschleifscheibe, z. B. MD-Alto.
• Beim Feinschleifen wird eine Diamantsuspension auf einer starren Scheibe (MD-Largo) oder MD-Plan-Tuch verwendet.
• Nach dem Feinschleifen folgt ein sorgfältiges Diamantpolieren mit einem mittelharten/harten Tuch (MD-Dac).
• Wir empfehlen ein Endpolieren mit kolloidalem Siliziumdioxid (OP-S) oder Aluminiumoxid (OP-A), um feine Kratzer zu entfernen.
• Elektrolytisches Ätzen mit 10 % Oxalsäure in Wasser ist üblich. Bei Duplexstählen liefert das elektrolytische Ätzen mit NaOH (20 % in Wasser) jedoch bessere Ergebnisse.

Tabelle 4. Methode zum Schleifen und Polieren von Proben aus Edelstahl

Ausführlichere Informationen und Methoden, einschließlich der Präparation von Proben für die Porositätsbewertung, finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 24. Austenitischer Stahl nach dem Polieren mit OP-S auf MD-Chem. Gefüge ohne chemisches Ätzen sichtbar. Differentialinterferenzkontrast, DIC.

Abb. 25. Inconel 718, geätzt mit Ätzmittel nach Adler. Hellfeld.

Abb. 26. Duplexstahl 1.4462 nach elektrolytischem Ätzen mit Oxalsäure (10 %). Hellfeld (links). Duplexstahl 1.4410 mit Mikrohärteeindrücken, nach elektrolytischem Ätzen mit 20 % NaOH in Wasser. Differentialinterferenzkontrast, DIC (rechts).

Werkzeugstähle
Werkzeugstahl ist ein Stahl mit einem hohen Anteil an Legierungselementen, wie Chrom, Nickel, Vanadium oder Molybdän. Die größte Herausforderung beim Schleifen und Polieren ist der Erhalt von Karbiden und nichtmetallischen Einschlüssen. In der Regel sollte die Präparation den Standardmethoden folgen, die für andere Werkzeugstähle verwendet werden.

• Zum Planschleifen wird die Verwendung von Planschleifscheiben mit eingebetteten Diamanten (MD-Piano) empfohlen.
• Verwenden Sie zum Feinschleifen eine metallgebundene Feinschleifscheibe (MD-Allegro) mit Diamantsuspension.
• Für hochlegierte Stähle kann Klemm-Ätzmittel verwendet werden.

Tabelle 5. Schleif- und Poliermethode für 30-mm-Proben aus Werkzeugstahl.

Weitere Informationen und Methoden finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 27. Werkzeugstahl 1.2709 nach Ätzen mit modifizierter Klemm (10/3) und Zugabe von HCl.

Weitere Informationen

• Mehr Informationen, Wissen und Know-how finden Sie in unserem Abschnitt über Schleifen und Polieren.
• Hier finden Sie unser Angebot an Schleif- und Poliergeräten und die dazugehörigen Produkte.
• Bestellen Sie Verbrauchsmaterialien und Zubehör für das metallographische Schleifen und Polieren.

Zielpräparation

Bei additiv gefertigten Werkstückenist es oft wichtig, mikroskopische Eigenschaften in sehr kleinen Bereichen des Gefüges zu untersuchen. Zu diesen Zielbereichen gehören Poren, Risse oder Einschlüsse aus dem Lasersintern sowie Verunreinigungen aus verschiedenen Rohstoffen.

Bei der Visualisierung von Porosität und Rissen, die zur Oberfläche hin offen sind, sind Epoxide mit fluoreszierenden Pulvern eine nützliche Lösung. Wir empfehlen:

• Erwärmen des Epoxids auf 50–60°°C zum Erhöhen der Viskosität 
• Aktives Kühlen während des Aushärtens zur Verbesserung der Imprägnierung und Verringerung von Schrumpfung und Spaltbildung.

Die Verwendung von fluoreszierenden Farbstoffen mit dieser Technik erfordert eine besondere Funktion im Mikroskop.

Weitere Informationen finden Sie in der vollständigen Application Note.

Abb. 28. Auffüllen eines Risses in einer Aluminiumlegierung mit fluoreszierendem Einbettmittel (links). Offene Porosität in austenitischem Stahl (rechts).

Abb. 29. Verunreinigung von AlSi-Pulverpartikeln in CuCrZr1-Probe. Hellfeld.

Abb. 32. Lichtmikroskopbild einer großen Pore in einer Titanlegierung. Die Probe wurde mit 100 ml Wasser, 10 g NaOH und 10 ml H2O2 geätzt.

Die Materialographie additiv gefertigter Teile

Die additive Fertigung ist eine der neuesten und am schnellsten wachsenden Techniken zur Fertigung von Komponenten. Obwohl sie hauptsächlich für die Erstellung von Prototypen und Einzelstücken verwendet wird, wird sie zunehmend auch in der allgemeinen Fertigung hochfester und leichter Einkomponententeile mit komplexen Geometrien eingesetzt.

Als relativ „junge“ Produktionstechnik stellt die additive Fertigung den professionellen Materialographen vor neue Herausforderungen. Im der Regel wird die materialographische Untersuchung an Rohstoffpulvern oder repräsentativen Prüfkörpern im Rahmen der Qualitätskontrolle durchgeführt. Diese Proben sind oft sehr klein, weshalb hochpräzise Trenn- und Spannwerkzeuge empfohlen werden.

In der additiven Fertigung können viele verschiedene Metalle und Legierungen eingesetzt werden. Als Faustregel gilt, dass die Präparation den Standardpräparationsmethoden für das jeweilige Material ähnelt. Je nach Probe kann die Methode jedoch unterschiedlich sein.

In der vollständigen Application Note finden Sie eine detaillierte Beschreibung der Präparation von additiv gefertigten Teilen für die materialographische Analyse. Neben einer umfassenden Beschreibung der allgemeinen Herausforderungen und Lösungen enthält die Application Note bewährte Methoden und Techniken für verschiedene additiv hergestellte Werkstoffe und Legierungen.

Hier finden Sie die vollständige Application Note

Erfahren Sie mehr über andere Werkstoffe

Wenn Sie mehr über die Materialographie anderer Metalle und Werkstoffe erfahren möchten, können Sie sich auf unserer Seite über Werkstoffe informieren.

Alle Aufnahmen von Ólafur Ólafsson, Anwendungsspezialist, Dänemark.

Für spezifische Informationen zur metallographischen Präparation der additiven Fertigung:

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