Preparazione metallografica di parti tramite produzione additiva

Cosa si intende per Additive manufacturing?

Nota anche come stampa 3D, la Produzione additiva fa riferimento a tecnologie che producono oggetti 3D aggiungendo strati ultra fini uno sull'altro. Ogni strato si lega al precedente strato di materiale fuso o parzialmente fuso, per creare componenti, parti o interi prodotti.

Vantaggi della produzione additiva
La produzione additiva semplifica la progettazione e la creazione di componenti complessi in un singolo oggetto, riducendo così tempi e costi nella costruzione di modelli e prototipi. Si sta diffondendo come metodo di produzione in serie, in particolare di pezzi complessi, per diversi motivi:

• Miglioramenti nella progettazione: Già in fase di progettazione è possibile integrare più parti in un unico oggetto, consentendo una resistenza migliore, più leggerezza e una maggior durata.
• Risparmio economico: La riduzione degli sprechi di materiale, e dei costi di utensili e manodopera, stanno facendo scendere i costi per la produzione additiva.
• Riduzione dei tempi di produzione: I pezzi prodotti possono essere subito pronti all'uso o con una minima fase post-processo.

Caratteristiche dei materiali per la produzione additiva
I metalli disponibili per la produzione additiva furono inizialmente legati alle industrie che ne guidavano lo sviluppo, l'industria automotive, aerospaziale e medicale. Tuttavia, nuove leghe diverse e riqualificate continuano ad arrivare sul mercato. In generale, i pezzi prodotti con questa tecnica hanno proprietà meccaniche e densità uguali o migliori di quelli prodotti in modo tradizionale. I difetti e le deviazioni più comuni legati alla produzione additiva possono essere classificati in questi tre gruppi:

• Qualità della superficie: Senza post-lavorazione, le parti prodotte con questa tecnica presentano un'elevata rugosità della superficie.
• Deviazione di forma e dimensione: La contrazione termica dovuta al riscaldamento ciclico può portare a deviazioni dimensionali.
• Difetti della microstruttura: La porosità può essere un problema, tipicamente causata da gas o da una mancanza di fusione.

Fig.1: Strumenti e ausili di produzione

Processo di produzione additiva di parti

Esistono sette tipi principali di processi di produzione additiva definiti dalla normativa ISO/ASTM 52900:2017. Questa nota applicativa si focalizza sui pezzi realizzati con una tecnica specifica: Fusione Laser Letto di Polvere (L-PBF).

Il processo L-PBF
Una polvere metallica fine di particelle sferiche (diametro 15-60 μm) viene distribuita uniformemente su una piattaforma base. Il laser esegue la scansione della polvere riscaldandola e saldandola insieme agli strati sottostanti. Il processo si ripete fino al completamento del pezzo.

Distensione tensioni
Dopo il processo di formatura, le parti vengono spesso sottoposte a distensione in un ambiente protetto da gas. In caso contrario, alcuni materiali e forme si incrinano o si deformano quando vengono tagliati dalla piastra di formatura.

Trattamento termico
Il pezzo finito ha una microstruttura molto fine raffreddata rapidamente e che solitamente si traduce in alta resistenza e bassa duttilità. Il trattamento termico può essere utilizzato per adattare il pezzo a specifiche proprietà meccaniche o per aumentare la resistenza alla corrosione.

Nel processo di produzione vi sono diversi parametri che influenzano la qualità e le caratteristiche del materiale.

Per ulteriori informazioni, consultate la Nota applicativa completa.

Fig. 4: Ugello a razzo per un progetto studentesco.

Materialografia di parti di produzione additiva

I componenti di produzione additiva possono essere utilizzati in numerose applicazioni. Incluse applicazioni critiche come le molle di torsione e le pinze dei freni per le auto, ugelli per il carburante e pale delle turbine dei motori a reazione, e impianti medicali.

Pertanto, l'esame metallografico dei componenti di produzione additiva è una prassi del controllo qualità. In generale viene eseguito su polveri di materie prime o su campioni di prova/target.

• Polveri delle materie prime: Le polveri vengono esaminate riguardo alla loro distribuzione, forma o struttura granulare.
• Campioni rappresentativi: Si tratta di piccole aste o cubi stampati accanto alla parte AM per consentire l'analisi microstrutturale del materiale senza rompere il pezzo.

Poiché nella produzione additiva si utilizzano molti metalli e leghe diversi, non esiste un'unica metodologia per la preparazione metallografica. In generale, la preparazione dovrebbe essere uguale o simile ai metodi di preparazione standard utilizzati per altre parti o componenti dello stesso materiale.

Scarica la nota applicativa completa per una descrizione dettagliata della materialografia di parti AM.

Tagliare e inglobare parti di produzione additiva

Consigli per l'inglobamento di polveri di materie prime

• Per esaminare la distribuzione granulare, si consiglia di eseguire un taglio longitudinale del supporto polimerizzato e di rimontarlo ad angolo di 90°.
• L'inglobamento a caldo delle polveri è possibile, ma richiede una resina senza filler metallici, a meno che un attacco supplementare possa contribuire a distinguere la polvere dalla resina.
• Si consiglia di utilizzare resine epossidiche a freddo. Se si lavora con piccole frazioni di polvere o polveri leggere, può essere utile riscaldare la resina per facilitare l'affondamento della polvere.

Consigli per il taglio e l'inglobamento di campioni di prova/target

• Considerare la direzione di formatura/stratificazione durante il taglio, in base all'obiettivo dell'analisi.
• Poiché i campioni di prova AM sono generalmente piccoli, preferire soluzioni di taglio di precisione con sistemi di serraggio affidabili.
• Se i campioni sono molto piccoli o di geometria complessa, inglobare con resine epossidiche trasparenti (EpoFix o CaldoFix-2) prima del taglio per evitare di danneggiarli.
• È possibile utilizzare sia l'inglobamento a caldo che a freddo. L'inglobamento a freddo è consigliato per campioni fragili, molto piccoli o di forma complessa.

Per una descrizione più dettagliata su come tagliare e inglobare campioni di produzione additiva, consultare la nota applicativa completa.


Per saperne di più

• Approfondite le vostre conoscenze, competenze e intuizioni nelle nostre sezioni su taglio e inglobamento.
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Figura 9. Polvere metallica d'acciaio mescolata in FixiForm con CaldoFix-2 (a sinistra). Lucidato e attaccato con reagente Klemm modificato (a destra). Campo luminoso.

Figura 10. Sezione trasversale di un inglobamento con polvere AlSiMg10 in Epofix, re-inglobato. Il campione lucidato mostra la distribuzione, dimensione e forma del materiale in polvere al microscopio (sotto).

Figura 11. Tavolette di polvere metallica arricchita PolyFast, pressate in CitoPress e incollate temporaneamente su un provino MultiFast (a sinistra). Tavoletta incollata su supporto metallico (al centro), per ulteriori indagini in SEM. Immagine al microscopio di particelle di polvere d'acciaio in PolyFast (a destra). Campo luminoso.

Figura 13. Sezione longitudinale (a sinistra) e trasversale (a destra) di lega AlSi10Mg, attaccata con reagente Fuss. Campo luminoso.

Prelevigatura, lucidatura e attacco di parti di produzione additiva

Quando si lavora con campioni di produzione additiva, le fasi di preparazione di prelevigatura, lucidatura e attacco variano notevolmente in base al materiale/lega. Ecco brevi consigli per quattro materiali comuni utilizzati in AM.

Titanio
In generale, la preparazione dovrebbe seguire i metodi standard utilizzati per altri campioni di titanio.

• A causa della sua elevata duttilità, il titanio è soggetto a deformazioni meccaniche e graffi. La lucidatura diamantata dovrebbe essere evitata, soprattutto per il titanio puro.
• Per il titanio bassolegato, si raccomanda l'elettrolucidatura.
• Per ottenere informazioni più specifiche, è spesso necessario un attacco dopo la preparazione meccanica o elettrolitica. Poiché il titanio è chimicamente resistente, si consigliano reagenti contenenti acido fluoridrico.
• La luce polarizzata è un eccellente metodo d'attacco ottico per il titanio.

Tabella 2. Metodo di preparazione per la prelevigatura e lucidatura di campioni di titanio da 30 mm. non inglobati.

Per descrizioni dettagliate e metodi collaudati su lucidatura, elettrolucidatura e attacco di campioni di produzione additiva in titanio, consultare la nota applicativa completa.

Figura 14. Lucidatura finale del campione in titanio con porosità. Lucidato su MD-Chem con OP-S NonDry e additivo, microstruttura visibile in contrasto di polarizzazione.

Figura 15. Lega di titanio. Preparazione elettrolitica con A3, non inglobato. Campo luminoso.

Figura 16. Lega di titanio. Lucidata elettroliticamente e attaccata chimicamente con reagente Fuss. Campo luminoso.

Figura 17. Lega di titanio dopo l'attacco con reagente Keller. Luce polarizzata.

Alluminio
Sebbene l'alluminio sia un metallo morbido, gli elementi leganti possono modificarne significativamente le proprietà meccaniche. In generale, la preparazione di campioni di produzione additiva dovrebbe seguire i metodi utilizzati per campioni simili in alluminio.

• Per evitare deformazioni, graffi e arrotondamenti dei bordi, si consiglia di utilizzare una superficie di spianatura rigida sviluppata appositamente per le leghe di alluminio, come MD-Molto.
• Per la prelevigatura fine, MD-Largo con sospensione diamantata (come, DiaPro Allegro/Largo) è adatta per molti tipi di alluminio.
• Per ottenere un'accurata lucidatura, far seguire alla prelevigatura fine una fase di lucidatura diamantata (MD-Mol) e una di lucidatura all'ossido (silice colloidale, OP-U).
• Per rivelare ulteriori o specifici dettagli, possono essere utilizzati sia metodi di attacco chimici, elettrochimici e ottici, che una loro combinazione.

Tabella 3. Metodo di prelevigatura e lucidatura per campioni di alluminio da 30 mm. non inglobati

Per ulteriori dettagli su questa metodologia, consultare la nota applicativa completa.

Figura 18. Leghe di alluminio diverse dopo attacco Barker in campo luminoso (a sinistra) e in contrasto interferenziale differenziale, DIC, (a destra).

Figura 19. Superficie finemente lucidata di lega di alluminio. Lucidata con MD-Chem e OP-S. Contrasto interferenziale differenziale, DIC, senza attacco.

Figura 21. Visione della lega di alluminio, attacco con Barker (a sinistra). Dettaglio della lega di alluminio, con precipitazione ad alto ingrandimento (a destra). Campo luminoso.

Figura 22. Lega di alluminio dopo attacco Barker (a sinistra). Inconel attaccato con Adler (a destra). Luce polarizzata.

Acciai inossidabili e leghe a base di nichel
Poiché questi materiali sono spesso morbidi e duttili, è opportuno evitare l'utilizzo di superfici di prelevigatura molto grossolane e l'alta pressione. In generale, la preparazione dovrebbe seguire i metodi standard utilizzati per altri acciai inossidabili e leghe a base di nichel.

• Utilizzare un disco di spianatura dedicato, come MD-Alto.
• La prelevigatura fine dovrebbe essere eseguita con sospensione diamantata su disco rigido (MD-Largo) o panno MD-Plan.
• Far seguire alla prelevigatura fine un'accurata lucidatura diamantata su un panno medio/duro (MD-Dac).
• Si consiglia una lucidatura finale con silice colloidale (OP-S) o allumina (OP-A) per rimuovere eventuali graffi superficiali.
• L'attacco elettrolitico con il 10% di acido ossalico in acqua è una pratica comune. Tuttavia, per gli acciai duplex, l'attacco elettrolitico con NaOH (20 % in acqua) offre risultati migliori.

Tabella 4. Metodo di prelevigatura e lucidatura per campioni di acciaio inossidabile da 30 mm. non inglobati

Per informazioni più dettagliate su questa metodologia, inclusa la preparativa per la valutazione della porosità, consultare la nota applicativa completa.

Figura 24. Acciaio austenitico dopo lucidatura con OP-S su MD-Chem. Struttura visibile senza attacco chimico. Contrasto interferenziale differenziale, DIC.

Figura 25. Inconel 718, attaccato con reagente Adler. Campo luminoso.

Figura 26. Acciaio duplex 1.4462 dopo attacco elettrolitico con acido ossalico (10%). Campo luminoso (a sinistra). Acciaio duplex 1.4410 con impronte di micro durezza, dopo attacco elettrolitico con NaOH 20% in acqua. Contrasto interferenziale differenziale, DIC (a destra).

Acciai per utensili
L'acciaio per utensili è prodotto con grandi quantità di elementi leganti come cromo, nichel, vanadio o molibdeno. La principale difficoltà durante la prelevigatura e la lucidatura consiste nel garantire la conservazione di carburi e inclusioni non metalliche. In generale, la preparazione dovrebbe seguire i metodi standard utilizzati per altri acciai per utensili.

• Per la spianatura, si consiglia di utilizzare gli appositi dischi con diamanti incorporati (MD-Piano).
• Per la prelevigatura fine, utilizzare un disco diamantato legante metallo (MD-Allegro) con sospensione diamantata.
• Per acciai altolegati è possibile utilizzare il reagente Klemm.

Tabella 5. Metodo di prelevigatura e lucidatura per campioni di acciao per utensili da 30 mm. non inglobati

Consultare la nota applicativa completa per informazioni più dettagliate su questa metodologia.

Figura 27. Acciaio per utensili 1.2709 dopo attacco con Klemm modificato (10/3) e aggiunta di HCl.

Per saperne di più

• Approfondite le conoscenze, competenze e intuizioni nella nostra sezione dedicata a prelevigatura e lucidatura.
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Preparazione finale

Con i campioni di produzione additiva, è spesso importante analizzare i particolari microscopici della microstruttura. Questi includono pori, cricche, o inclusioni dovuti alla sinterizzazione laser, o anche impurità derivanti da varie materie prime.

In caso di porosità e cricche aperte sulla superficie, può essere utile l'utilizzo di resine epossidiche additivate con polveri fluorescenti. Si consiglia di:

• Riscaldare l'epossidica a 50-60°C per aumentare la viscosità.
• Attivare il raffreddamento durante la polimerizzazione per migliorare l'impregnazione e ridurre la contrazione e la formazione di gap.

L'utilizzo del colorante fluorescente con questa tecnica richiede una particolare funzione del microscopio.

Consultare la nota applicativa completa per ulteriori informazioni.

Figura 28. Riempimento di una cricca nella lega di alluminio con resina fluorescente (a sinistra). Porosità aperta in acciaio austenitico (a destra).

Figura 29. Contaminazione della particella di polvere AlSi nel campione CuCrZr1. Campo luminoso.

Figura 32. Immagine al microscopio ottico del grande poro nella lega di titanio. Il campione è stato attaccato con 100 ml di acqua, 10g NaOH e 10 ml H2O2.

La materialografia di parti di produzione additiva

La produzione additiva è una delle tecniche di produzione di componenti più recenti e in rapida crescita. Sebbene sia utilizzata principalmente per la creazione di prototipi e progetti unici, viene sempre più utilizzata nell'industria manifatturiera per produrre pezzi monocomponenti leggeri e ad alta resistenza con geometrie complesse.

Essendo una tecnica di produzione relativamente "giovane", la produzione additiva presenta nuove sfide per il materialografo professionista. In generale, l'indagine materialografica viene eseguita su polveri di materie prime o su campioni di prova rappresentativi nell'ambito del controllo qualità. Questi campioni sono spesso molto piccoli, pertanto si consiglia di utilizzare troncatrici e sistemi di serraggio ad alta precisione.

Nella produzione additiva si possono utilizzare molti metalli e leghe diversi. Come regola generale, la preparazione dovrebbe essere simile ai metodi di preparazione standard per quel tipo di materiale. Tuttavia, la metodologia può variare in base al tipo di campione.

Nella nota applicativa completa, è possibile trovare una descrizione dettagliata sulla preparativa di parti di produzione additiva per l'analisi materialografica. Oltre a una descrizione esaustiva su sfide e soluzioni generali, la nota applicativa comprende metodi e tecniche collaudati per diversi materiali e leghe di produzione additiva.

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Tutte le immagini sono di Ólafur Ólafsson, Specialista delle applicazioni, Danimarca.

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