Il titanio è un metallo altamente duttile, il che lo rende difficile da tagliare, prelevigare e lucidare per l'osservazione al microscopio. Questa guida illustra i metodi più efficaci per preparare il titanio e le sue leghe all'esame metallografico con risultati precisi e riproducibili.
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Alla temperatura di 882°C, il titanio subisce un cambiamento allotropico da una struttura esagonale compattata a bassa temperatura (α) a una fase cubica a corpo centrato (β). Questa trasformazione permette di creare leghe con microstrutture α, β o miste α/β, e di utilizzare trattamenti termici e termomeccanici.
Pertanto è possibile ottenere un'ampia gamma di proprietà da un numero relativamente piccolo di composizioni di leghe. Tuttavia, per assicurare il raggiungimento della combinazione microstruttura e proprietà desiderate, è necessario mantenere uno stretto controllo del processo di trattamento. Questo è ciò che rende essenziale la metallografia.
Le relazioni tra formatura a caldo, trattamento termico, microstruttura e proprietà fisiche nella produzione del titanio e delle sue leghe sono molto complesse. Di seguito sono riportati alcuni esempi dei tipi più comuni di microstrutture di titanio.
Fig. 1: Struttura del grano di titanio commercialmente puro, deformata meccanicamente mediante flessione. È visibile la geminazione dovuta alla deformazione meccanica. Luce polarizzata, 100x
Fig. 2: Struttura di una lega α-β Ti-6Al-4V forgiata allo stato ricotto. Reagente: Reagente di Kroll. 400x
Fig. 3: Lega α-β Ti-6Al-4V con strato superficiale "α-case" bianco e friabile. Reagente: Reagente di Weck. Sebbene i processi di formatura a caldo avvengano in atmosfera controllata, il titanio può assorbire ossigeno a temperature basse, dando luogo a una zona superficialmente indurita, chiamata "α-case". Si tratta di uno strato molto friabile che può essere rimosso solo meccanicamente. 50x
Fig. 4: Struttura β della sezione longitudinale di una piastra in lega Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr. Questa lega è utilizzata nell'industria aerospaziale per le sue proprietà meccaniche superiori. Reagente: colorazione termica. 50x
A causa della sua elevata duttilità, la lavorazione e il taglio del titanio producono spesso lunghi trucioli. Per questo motivo il taglio metallografico è altamente inefficace con i normali dischi di taglio all'ossido di alluminio, in quanto spesso provoca danni termici, come mostrato nella figura 5.
La soluzione a questo problema è l'utilizzo di dischi di taglio al carburo di silicio, progettati appositamente per il sezionamento del titanio (come 20SXX).
Il taglio del titanio genera un odore caratteristico, che può essere piuttosto pronunciato quando si tagliano grandi pezzi o quantità. In questi casi, consigliamo di collegare un aspiratore di fumi alla troncatrice.
Fig. 5: Il titanio può facilmente surriscaldarsi durante il taglio, creando grandi sbavature
A causa della sua estrema duttilità, il titanio è soggetto a deformazioni meccaniche e graffi durante la preparazione metallografica. La lucidatura diamantata dovrebbe essere evitata, specialmente con il titanio commercialmente puro, poiché provoca deformazioni meccaniche della superficie sotto forma di graffi e sbavature. Una volta creato, questo strato di deformazione è difficile da rimuovere. Per evitare questo problema si consiglia di utilizzare la lucidatura chimico-meccanica.
Fig. 6: A causa della sua duttilità, il titanio si deforma e si graffia facilmente. DIC, 50x
Metodo in 3 fasi per la prelevigatura e lucidatura del titanio e delle leghe di titanio
Questo metodo automatico in tre fasi è una procedura collaudata, che fornisce risultati eccellenti e riproducibili per il titanio e sue leghe. (Per maggiori dettagli, vedere la tabella 1.)
Fase 1
Spianatura con disco rigido diamantato legante resina, come MD-Mezzo. (Nota: Per la spianatura del titanio puro, utilizzare un foglio di carburo di silicio come mostrato nella tabella 2).
Fase 2
Eseguire una prelevigatura fine su una superficie dura come MD-Largo o MD-Plan, utilizzando una sospensione diamantata abrasiva da 9 µm, come DiaPro Allegro/Largo 9 o DiaPro Plan 9.
Fase 3
Eseguire una lucidatura chimico-meccanica con una miscela di silice colloidale (OP-S) e perossido di idrogeno (concentrazione 10-30 %). La durata della preparazione dipende dall'area del campione e dalla lega di titanio. Più il campione è grande e più è puro il titanio, tanto più lunga sarà la fase di lucidatura finale. Il titanio commercialmente puro può richiedere fino a 45 minuti.
Continuare a lucidare finché la superficie non appare bianca al microscopio ottico. Il titanio e le sue leghe normalmente dovrebbero apparire molto puliti dopo la lucidatura; eventuali macchie nere visibili sulla superficie sono quindi molto probabilmente dovute a deformazioni causate dalla prelevigatura. Questi artefatti dovrebbero essere rimossi con un'ulteriore lucidatura chimico-meccanica. Una volta completata la lucidatura, la struttura dovrebbe essere visibile in luce polarizzata senza attacchi.
Tabella 1: Presenta un metodo di preparazione generico, automatico per preparare leghe di titanio di grado 5 o superiore, campioni non inglobati, diametro 30 mm. Tenere presente che la durata della lucidatura può variare a seconda della purezza del titanio e dell'area della superficie del campione.
* Miscelare il 70-90% di OP-S con il 10-30% di H2O2 (di conc. al 30%).
** La durata della lucidatura dipende dall'area del campione. Campioni molto grandi richiedono più tempo per la lucidatura rispetto a quelli piccoli.
*** Ridurre a 25 N per evitare lucidature a forma di matita nella preparazione di campioni singoli inglobati.
Nota: durante gli ultimi 20-30 secondi della fase di preparazione con OP-S, sciacquare con acqua il panno rotante. In questo modo si puliscono i campioni, il supporto e il panno.
Tabella 2: Presenta un metodo di preparazione generico, automatico per il titanio puro (grado 1-4) con campioni non inglobati, diametro 30 mm. Tenere presente che la durata della lucidatura può variare a seconda della purezza del titanio e dell'area della superficie del campione.
*80% OP-S + 10% H2O2 (30%) + 10% NH4OH (25%)
Fig. 7: Sezione trasversale di una barra di titanio puro, lucidata elettroliticamente. Luce polarizzata. 100x
Reagenti chimici per la lucidatura del titanio e sue leghe
Miscela di silice colloidale OP-S e perossido di idrogeno
A differenza di altre silici colloidali, OP-S è stata sviluppata per consentire l'aggiunta di agenti chimici senza trasformarsi in gel. È quindi particolarmente adatta alla lucidatura del titanio e delle sue leghe.
Il perossido di idrogeno e il titanio creano un prodotto di reazione. Durante la lucidatura chimico-meccanica, la sospensione di silice rimuove continuamente questo prodotto dalla superficie del campione, lasciando la superficie priva di deformazioni meccaniche. Quando si utilizza il perossido di idrogeno, si consiglia di indossare guanti di gomma.
Miscele di acido nitrico e fluoridrico
Le miscele di acido nitrico e fluoridrico possono essere utilizzate anche per la lucidatura chimico-meccanica del titanio. Questi reagenti agiscono molto rapidamente. Si sconsiglia di utilizzarli per la lucidatura, poiché essendo molto corrosivi è necessario adottare importanti precauzioni di sicurezza quando si maneggiano questi acidi durante la procedura di lucidatura.
Fig. 8: Titanio dopo lucidatura diamantata 3 µm. Deformazione e graffi sono molto difficili da rimuovere
La procedura di lucidatura elettrolitica richiede una superficie finemente prelevigata (con SiC #1200 o più fine). Dopo l'elettrolucidatura, il campione lucidato può essere esaminato in luce polarizzata o attaccato chimicamente.
Tabella 3: Presenta un metodo generale di preparazione elettrolitica per il titanio puro e leghe di titanio.
Per saperne di più
Il titanio è un metallo molto duttile, a basso peso/alta resistenza, con eccellenti proprietà di resistenza alla corrosione e biocompatibilità. È ampiamente utilizzato nell'industria aerospaziale, chimica e medicale, dove la sicurezza e il controllo qualità sono fondamentali.
La duttilità del titanio richiede una preparazione metallografica specifica, che prevede l'utilizzo di appositi dischi per il taglio e una lucidatura chimico-meccanica con una miscela di perossido di idrogeno e silice colloidale. Questo metodo di lucidatura, eseguito con un'apparecchiatura automatica, dà risultati sempre eccellenti e riproducibili.
Se desiderate saperne di più sulla metallografia di altri metalli e materiali, consultate la nostra pagina sui materiali.
Tutte le immagini sono di Marcello Manca, Specialista delle applicazioni, Danimarca
Per informazioni specifiche sulla preparazione metallografica del Titanio, contattate i nostri specialisti delle applicazioni.
