钛和钛合金的金相制备

钛和钛合金的冶炼及微观结构

从最初的生产过程监控，到铸件孔隙率的评估和热处理的控制，金相在钛及其合金的质量控制中起着重要作用。 它在钛合金及产品的研发中也起着重要作用。

商用钛的等级和合金分为四类：

• 非合金商用纯钛 (CP)
• α 型和近 α 型合金，如 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
• α-β 型合金，如 Ti-6Al-4V
• β 型合金，钒、铬和钼含量高

在 882°C 的温度下，钛会经历同素异形变化，从低温下密排的六方结构 (α) 转变为体心立方结构 (β)。 这种转变可用于生产 α 型、β 型或混合 α/β 型微观结构的合金，并且可以使用热处理和热-机械处理。

因此，可以利用相对较少的合金成分，获得各种不同的性能。 但是，为了确保微观结构和性能的理想结合，必须保持对处理过程的严密控制。 这使得金相非常重要。

在钛和钛合金的生产中，热成形、热处理、微观结构和物理性能之间的关系非常复杂。 下面展示了钛最常见的几种微结构的例子。

图 1： 商用纯钛的晶粒结构，由于弯曲造成了机械变形。 可观察到由于机械变形产生的孪晶。 偏振光，100x

图 2： 退火条件的 α-β Ti-6Al-4V 锻造合金的结构。 蚀刻剂： Kroll 试剂。 400x

图 3：α-β Ti-6Al-4V 合金，带有白色脆性的 α 壳 (α-case) 表层。 蚀刻剂： Weck 试剂。 尽管热成形过程是在受控环境下进行的，钛仍然能够在较低温度下吸收氧，形成表面硬化区，即 α 壳。 这是一个很脆的层，只能用机械方法去除。 50x

图 4： Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr 合金板纵向剖面的 β 结构。 这种合金因其优异的机械性能而用于航空航天行业。 蚀刻剂：加热着色。 50x

钛和钛合金的制备： 研磨与抛光

由于其韧性极高，钛在金相制备过程中容易发生机械变形和划伤。 应避免使用金刚石抛光，尤其是对于商用纯钛，因为它会给表面造成划痕和油污形式的机械变形。 一旦形成，这层变形就很难去除。 为避免此问题，我们建议使用化学机械抛光。

图 6： 由于其韧性高，钛很容易变形和划伤。 DIC，50x

钛和钛合金的 3 步法研磨与抛光

该三步自动法是一种经过验证的方法，可以提供钛和钛合金良好的可重现性结果。 （有关详细信息，请参阅表 1。）

第 1 步
用树脂粘合金刚石刚性盘进行平面磨削，如 MD-Mezzo。 （注意： 对纯钛进行平面研磨时，应使用碳化硅箔，如表 2 所示）。

第 2 步
在 MD-Largo 或 MD-Plan 等硬质表面上研磨，使用 DiaPro Allegro/Largo 9 或 DiaPro Plan 9 等 9 µm 金刚石悬浮液磨料。

第 3 步
使用硅胶 (OP-S) 和过氧化氢（浓度 10-30%）的混合物进行化学机械抛光。 制备时间取决于样品面积和钛合金。 样品越大，钛的纯度越高，最终抛光步骤所需的时间就越长。 商用纯钛需要最多 45 分钟。

继续抛光至表面在光学显微镜下呈白色。 钛和钛合金在抛光后通常应该看起来很洁净，这意味着表面上可见的任何小黑点都很可能是由于研磨变形造成的。 这些瑕疵应该通过进一步的化学机械抛光去除。 抛光完成后，应该能够在不蚀刻的情况下在偏振光下看到结构。

表 1： 显示了一种适用于直径为 30 mm 的 5 级或 5 级以上的钛合金未镶嵌样品的通用自动制备方法。 请注意，抛光时间可能 因钛的纯度和样品的表面积而不同。 

* 70-90% OP-S 和 10-30% H2O2（浓度 30%）的混合物。
** 抛光时间取决于样品的面积。 很大的样品比小样品需要更长的抛光时间。 
*** 降低到 25 N 可避免单个制备镶嵌样品时出现铅笔形状。
请注意，在使用 OP-S 的制备步骤的最后 20-30 秒，用水冲洗旋转的砂布。  这样可以清洁样品、夹具座和砂布。

表 2： 显示了一种适用于直径为 30 mm 的纯钛（1-4 级）未镶嵌样品的通用自动制备方法。 请注意，抛光时间可能因钛的纯度和样品的表面积而不同。 

*80% OP-S + 10% H₂O₂ (30%) + 10% NH₄OH (25%)

图 7： 棒状商用纯钛的横截面，电解抛光。 偏振光。 100x

用于抛光钛及钛合金的化学试剂

OP-S 硅胶和过氧化氢混合物
与其他一些硅胶不同，OP-S 是为了适合化学品添加而开发的，不用转化为凝胶状稠度。 因此，它非常适合用于抛光钛和钛合金。

过氧化氢和钛会生成一种反应产物。 在化学机械抛光过程中，它不断通过硅胶悬浮液从样品表面去除，让表面没有机械变形。 使用双氧水时，我们建议佩戴橡胶手套。

硝酸和氢氟酸混合物
硝酸和氢氟酸混合物也可以用于对钛进行化学机械抛光。 这些试剂起效很快。 但是，我们不建议使用它们进行抛光，因为它们具有很强的腐蚀性，在抛光过程中使用这些酸时必须采用完善的安全措施。

图 8： 经 3 µm 金刚石抛光的钛。 变形和划痕很难清除

如何有效清洗样品
使用硅胶 (OP-S) 时，在开始抛光前用水润湿砂布非常重要。

1. 用水冲洗旋转的砂布约 20-30 秒，然后停止机器，从样品、夹具座和砂布上冲掉 OP-S。
2. 再次用中性洗涤剂和水分别清洗样品。
3. 用乙醇和较强气流干燥样品。 如果仍然在样品表面上看到 OP-S，重复清洗过程。

为了更快地进行处理并获得良好的可重复性结果，使用 Lavamin 等自动清洗设备对样品进行清洗。

钛和钛合金电解抛光：比机械抛光更快的替代方法
如果需要快速获得结果，电解抛光是一个有用的选择。具有同质结构的 α 型合金特别适合进行电解抛光，而 α-β 型合金也可以进行电解抛光。

对钛和钛合金进行电解抛光具有明显的优点，包括：

• 快速获得结果（特别是通常需要更长抛光时间的纯钛）
• 过程简单
• 重现性好
• 样品表面不会留下机械变形

电解抛光过程需要很细的研磨表面（SiC #1200 或更细）。 电解抛光后，经过抛光的试样可以在偏振光下或在化学蚀刻后进行检验。

表 3： 显示了纯钛和钛合金的通用电解制备方法。

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总结

钛是一种韧性好、重量轻、强度高的金属，具有良好的耐腐蚀性和生物相容性。 它被广泛用于安全和质量控制要求严格的航空航天、化学和医疗行业。

钛由于韧性需要进行特殊的金相制备，使用特殊的切割轮进行切割，使用过氧化氢和硅胶混合物进行化学机械抛光。 这种抛光方法通过自动化设备进行，始终能够提供良好的可重复性结果。

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