Metallografia di componenti nitrurati e nitrocarburizzati

Cos'è la nitrurazione?

La nitrurazione è un processo termochimico in cui la superficie di un metallo ferroso, come l'acciaio, viene arricchita di azoto. Si ottiene così uno strato di nitruro duro e resistente all'usura, con una resistenza alla fatica e alla corrosione notevolmente migliorata.

Esistono due processi di nitrurazione comunemente utilizzati:

• Nitrurazione: per arricchire il metallo viene utilizzato solo azoto. Viene generalmente utilizzato su acciai bassolegati a basso tenore di carbonio, ma anche per leghe ferrose, titanio, alluminio e molibdeno.
• Nitrocarburazione: oltre all'azoto, vengono utilizzate piccole quantità di carbonio per arricchire il metallo. È il metodo più comunemente utilizzato per leghe ferrose.

Sfide nella preparazione di componenti nitrurati e nitrocarburizzati

La metallografia di componenti nitrurati e nitrocarburizzati è spesso necessaria per controllare il processo di nitrurazione termochimica durante la fabbricazione e per l'analisi dei difetti. In entrambe le applicazioni, l'approccio metallografico rimane lo stesso.

Il metallografo deve affrontare due sfide principali durante la preparazione di componenti nitrurati e nitrocarburati.


Fig. 1: Uno spazio di contrazione tra il campione e la resina inglobatrice può intrappolare gli abrasivi e causare lo sfaldamento dello strato di nitruro.


Fig. 2: Arrotondamento dei bordi: Una scarsa ritenzione dei bordi può influire sulla messa a fuoco durante l'esame ad alto ingrandimento.

Per una descrizione completa su come superare queste sfide, scaricare la nota applicativa completa.

Composizione dello strato nitrurato

Lo strato di nitruro è costituito da due strati, uno strato composito e un'area di trasmissione. Lo spessore dei due strati dipende da vari parametri, tra cui la composizione del metallo base, la durata del processo di nitrurazione termochimica e la temperatura utilizzata.

Composizione dello strato composito
Lo strato composito è costituito da due fasi di nitruro di ferro: ε (Fe₃N) e γ’ (Fe₄N). Noto come "strato bianco" perché rimane bianco dopo l'attacco con Nital, lo strato composito non contiene alcun metallo. È invece costituito da una fase non metallica formata da ferro e azoto. Questo strato è relativamente duro e la durezza aumenta con la diminuzione della profondità di cementazione. All'esterno dello strato composito si trova una zona porosa.

Composizione dell'area di trasmissione
L'area di trasmissione si trova direttamente sotto lo strato composito. Contiene azoto in soluzione solida e nitruri metallici stabili formati da elementi di lega sotto forma di aghi, come alluminio, molibdeno, cromo e tungsteno. Questi aghi di nitruro possono essere attaccati per rendere visibile l'area di trasmissione e misurarne lo spessore.

Per saperne di più sulla composizione, spessore e durezza dello strato nitrurato, scaricare la nota applicativa completa.


Fig. 3: Composizione dello strato nitrurato.

Processi di nitrurazione termochimica

Esistono tre processi di nitrurazione comunemente utilizzati. Il metodo scelto dipende dall'applicazione specifica dei componenti nitrurati finali.

I processi di nitrurazione sono descritti brevemente di seguito. Per una descrizione dettagliata dei processi e di come ognuno di essi influisce sulle proprietà dei componenti o parti nitrurati, scaricare la nota applicativa completa.


Nitrocarburazione in bagno di sale
Dopo il preriscaldamento, i componenti vengono immersi in un bagno di sale composto da cianato alcalino e carbonato alcalino. Per ossidazione e reazione termica, il cianato alcalino rilascia azoto e carbonio che si diffondono nella superficie del metallo.

Dopo la nitrocarburazione in bagno di sale, il componente viene immerso in un bagno di sale ossidante. Si forma così un ossido di ferro nero (Fe₃O₄) che riempie i pori dello strato combinato e funge da ulteriore protezione contro la corrosione.

• Applicazioni tipiche: Parti per l'industria dell'automotive, come bielle, alberi a camme e ingranaggi, parti utilizzate nell'industria aerospaziale, offshore e meccanica.

Nitrurazione e nitrocarburazione gassose
Nella nitrurazione gassosa, il componente viene posto in un forno di nitrurazione a campana sigillata. Quando raggiunge la temperatura di nitrurazione, nel forno viene introdotta l'ammoniaca. Quando l'ammoniaca reagisce con il metallo, si decompone e rilascia azoto fresco che si diffonde nella superficie del metallo. Durante la nitrocarburazione, al gas viene aggiunto carbonio.

• Applicazioni tipiche: Mandrini di macchine, corpi di pompe in ghisa sferoidale, meccanismi di chiusura di porte, componenti di pompe dell'acqua e pistoni per compressori di gas.

Nitrurazione ionica e nitrocarburazione
La nitrurazione ionica avviene in atmosfera di azoto/idrogeno. Il plasma viene prodotto in una camera sottovuoto ad alta tensione. In tale ambiente, il componente metallico funge da catodo e la camera sottovuoto da anodo. Il processo di nitrocarburazione ionica è analogo, ma vengono aggiunti gas contenenti carbonio.

• Applicazioni tipiche: Poiché la nitrurazione ionica produce un'ampia gamma di strati di nitruro, i componenti possono essere utilizzati per molte applicazioni diverse. Questi includono alberi a camme e alberi a gomiti in motori ad alte prestazioni, mandrini di macchine, matrici da taglio per carrozzerie, valvole motore resistenti alla corrosione e utensili da taglio in acciaio ad alta velocità.

Fig. 4: Lega di acciaio nitrocarburato in bagno di sale (16MnCr5), attaccato con Nital all'1%. La zona di diffusione diventa scura dopo l'attacco e rivela uno strato bianco combinato con una zona porosa.


Fig. 5: Acciaio al carbonio nitrocarburato a gas (580°C per 1,5 ore).


Fig. 6: Acciaio al carbonio nitrocarburato al plasma (570°C per 6 ore). I due strati di nitruro non hanno zone porose e hanno una finitura superficiale molto bella.

Preparazione metallografica di componenti nitrurati e nitrocarburizzati

Le principali sfide nella preparazione dei componenti nitrurati e nitrocarburizzati sono la scheggiatura (della zona porosa) e la fessurazione (della zona composita) durante la prima fase di prelevigatura. Inoltre, un inglobamento improprio e una lucidatura eccessiva con panni morbidi, possono causare bordi arrotondati, rendendo difficile la misurazione e la valutazione dello spessore sotto esame ad alto ingrandimento.


Fig. 7: Cricche nel rivestimento causate durante la preparazione.

Di seguito, sono riportati alcuni consigli su come affrontare queste sfide. Per una descrizione più dettagliata su come preparare in modo rapido e preciso i componenti nitrurati e nitrocarburizzati per l'analisi metallografica, scaricare la nota applicativa completa.

Taglio/sezionamento: Come evitare di danneggiare lo strato nitrurato

• Sezionare i componenti nitrurati e nitrocarburizzati utilizzando una troncatrice con raffreddamento ad acqua.
• Utilizzare un disco di taglio all'allumina. Nella scelta del disco di taglio, basarsi sulla durezza del componente.

Inglobamento: Come evitare gap da contrazione nei campioni nitrurati e nitrocarburizzati

• Si consiglia l'Inglobamento a caldo con una resina rinforzata con fibre, come DuroFast.
• Per migliorare la ritenzione dei bordi, prima dell'inglobamento avvolgere il campione sezionato in un sottile strato di rame puro.

Inoltre il colore del rame migliora anche il contrasto del rivestimento con la resina, il che è particolarmente utile quando si utilizzano componenti ossidati.


Fig. 8: Acciaio altolegato (X45CrSi9V) nitrocarburato in bagno di sale, ossidato e attaccato con Nital all'1%. L'area di trasmissione attaccata diventa scura. Lo strato composito non è distinguibile dalla resina inglobatrice.


Fig. 9: Come nella Fig. 8, inglobato con foglio di rame. Lo strato composito è chiaramente visibile sul foglio di rame e può essere misurato.


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Prelevigatura e Lucidatura: Come garantire una buona ritenzione dei bordi su campioni nitrurati e nitrocarburizzati

• La spianatura dev'essere eseguita con foglio/carta di carburo di silicio.
• Per garantire una buona ritenzione dei bordi:
  - Eseguire una prelevigatura fine diamantata su disco rigido (MD-Largo).
  - Proseguire con la lucidatura diamantata su un panno in acetato satinato (MD-Dac).
  - Terminare con una breve lucidatura finale con 1 μm di diamante o silice colloidale.

Ulteriori informazioni sulla prelevigatura e lucidatura

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CONSIGLI PER LA PRELEVIGATURA E LUCIDATURA DI RIVESTIMENTI NITRURATI


Attacco: Come attaccare campioni niturati e nitrocarburizzati

• Per valutare la zona porosa, il rivestimento di nitruro viene esaminato prima dell'attacco del campione di metallo nitrurato.
• L'attacco con Nital al 1-3% mostra uno strato composito bianco. Negli acciai legati nitrurati, anche l'area di trasmissione sarà scura.
• Per identificare l'area di trasmissione negli acciai nitrurati a basso tenore di carbonio, riscaldare il campione a 300°C per 45 minuti, quindi attaccarlo con Nital all'1%.

Fig. 10: Acciaio legato (42CrMo4), nitrurato a gas (510°C per 36 ore) e attaccato con Nital all'1%. Sono visibili l'area di trasmissione scura, lo strato composito bianco e la zona porosa.

Scaricate la nota applicativa completa per ottenere un metodo di preparazione passo-passo collaudato per componenti nitrurati e nitrocarburizzati.

Materialografia di componenti nitrurati e nitrocarburizzati

Il processo di nitrurazione termochimica migliora la resistenza all'usura e alla corrosione dei componenti metallici arricchendo la superficie con azoto e in alcuni casi, piccole quantità di carbonio. Esistono tre processi di nitrurazione e tutti producono una superficie di nitruro molto dura, costituita da uno strato composto e da una zona di diffusione.

La metallografia dei componenti nitrurati e nitrocarburizzati viene utilizzata principalmente per controllare la qualità del processo di nitrurazione e per l'analisi dei componenti guasti.

I metallografi devono affrontare due sfide principali quando lavorano con componenti nitrurati e nitrocarburizzati: Gli strati di nitruro possono scheggiarsi o rompersi durante il taglio e la prelevigatura; inoltre, inglobamento e lucidatura non adeguati possono causare bordi arrotondati. Per superare queste sfide, i metallografi devono seguire un metodo specificamente progettato per componenti nitrurati e nitrocarburizzati, come descritto in questa nota applicativa.

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Fig. 11: Ghisa nodulare ferritica, nitrurata a gas, attaccata con Nital 3% (500x).

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Tutte le immagini sono di Charily Zeng, Specialista delle applicazioni, Cina

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