Préparation métallographique de pièces en métal pulvérulent

Qu'est-ce que la fabrication additive ?

Également connue sous le nom d’impression 3D, la fabrication additive fait référence à des technologies qui développent des objets 3D couche par couche. Chaque couche successive se lie à la couche précédente de matière (partiellement) fondue de sorte à créer des composants, des pièces et même des produits entiers.

Avantages de la fabrication additive
La fabrication additive simplifie la conception et la création de composants complexes en tant qu’objet unique, réduisant ainsi le temps et les coûts de construction de modèles et de prototypes. Elle se développe en tant que méthode de production en série, en particulier de pièces complexes, pour de nombreuses raisons :

• Améliorations du design Par conséquent, plusieurs pièces peuvent être intégrées sous une seule et même structure dans la phase de design, ce qui entraîne une amélioration de la robustesse et de la durabilité ainsi qu’une réduction du poids.
• Économies d'argent La réduction du gaspillage de matériaux, des coûts d’outillage et des besoins en main-d'œuvre réduit les coûts de fabrication pour la FA.
• Réduction des délais Les pièces fabriquées peuvent être prêtes à l’emploi directement à la sortie de la machine ou avec un post-traitement limité.

Les caractéristiques des matériaux de fabrication additive
À l’origine, les métaux disponibles pour la fabrication additive étaient liés aux industries de développement, à l’automobile, à l’aérospatiale et à la médecine. De nombreux nouveaux alliages repensés continuent de conquérir le marché. En général, les pièces fabriquées par additif ont les mêmes propriétés mécaniques et densités ou des densités meilleures que les pièces fabriquées traditionnellement. Les défauts et écarts les plus couramment observés avec la fabrication additive sont répartis et décrits dans trois groupes principaux :

• Qualité de surface : Sans post-traitement, les pièces fabriquées par additif présentent une rugosité de surface élevée.
• Géométrie et écart de dimensions : Le retrait par refroidissement dû à la chauffe cyclique peut conduire à des écarts de dimensions par rapport au modèle de dessin assisté par ordinateur (DAO).
• Défauts liés à la microstructure : Les porosités peuvent être un problème, généralement causé par le gaz ou un manque de fusion.

Fig. 1 : Outils et aides à la fabrication

La production de pièces fabriquées par additif

La norme ISO/ASTM 52 900:2017 définit sept principaux types de processus de fabrication additive. Cette note d’application se concentre sur les pièces fabriquées à l’aide d’une technique spécifique : Fusion laser sur lit de poudre (Laser Powder Bed Fusion ou L-PBF).

Le processus L-PBF
Une fine poudre métallique de particules sphériques (15-60 μm de diamètre) est répartie uniformément sur une plateforme de base. Un laser scanne la poudre, la chauffe et la soude ensemble et jusqu’aux couches en dessous. Cela se répète jusqu’à ce que le composant final soit terminé.

Décompression
Au terme du processus de fabrication, les pièces sont souvent libérées sous environnement gazeux protégé durant plusieurs heures. Dans le cas contraire, certains matériaux et géométries se fissurent ou se déforment lorsqu’ils sont découpés de la plaque de construction.

Traitement thermique:
La pièce finie présente une microstructure très fine qui a refroidi rapidement, ce qui se traduit généralement par une résistance élevée et une faible ductilité. Un traitement thermique peut être utilisé pour adapter la pièce à des propriétés mécaniques spécifiques ou augmenter la résistance à la corrosion.

Plusieurs paramètres du processus de fabrication affectent la qualité et les caractéristiques des matériaux.

Pour plus d’informations, consultez la note d’application complète.

Fig. 4 : Lance-fusée pour un projet étudiant

Matérialographie de pièces fabriquées par additif

Les composants fabriqués par additif peuvent être utilisés dans un large éventail d’applications. Il s’agit notamment d’applications critiques, telles que les ressorts de torsion et les étriers de frein sur les voitures, les buses de carburant et les pales de turbine sur les moteurs aéronautiques, ainsi que les implants médicaux.

Par conséquent, l’examen métallographique des composants fabriqués par additif est courant pour le contrôle qualité. En général, cela est effectué sur des poudres de matières premières ou des échantillons d’essai/cibles.

• Matières premières en poudre : La distribution granulométrique, la forme ou la structure des poudres sont étudiées.
• Échantillons représentatifs : Il s’agit de petites tiges ou de petits cubes imprimés le long de la pièce fabriquée par additif pour permettre l’analyse microstructurelle du matériau sans casser la pièce.

Comme de nombreux métaux et alliages différents sont utilisés dans la fabrication additive, il n’existe pas de méthodologie unique pour la préparation métallographique. En général, la préparation doit être identique ou similaire aux méthodes de préparation standard utilisées pour d’autres pièces ou composants fabriqués dans le même matériau.

Téléchargez la note d’application complète pour obtenir une description détaillée de la matérialographie des pièces fabriquées par additif.

Découpe et montage de pièces fabriquées par additif

Recommandations pour l’enrobage des poudres de matières premières

• Pour examiner la distribution granulométrique, il est recommandé de réaliser une coupe longitudinale à travers l’enrobage durci et de le remonter à un angle de 90°.
• L’enrobage à chaud de poudres est possible et nécessite une résine sans charges métalliques à moins qu’une attaque additionnelle puisse aider à distinguer la poudre de la résine.
• L’enrobage à froid en époxy est recommandé. Si vous travaillez avec une poudre de petite taille ou légère, il peut être utile de chauffer la résine pour faciliter l’affaissement de la poudre.

Recommandations pour le tronçonnage et l'enrobage de fixations métalliques

• Lors de la découpe, il convient de tenir compte de la direction de l’accumulation/de la stratification, en fonction de l’objectif de l’analyse.
• Étant donné que les échantillons d’essai fabriqués par additif sont généralement de petite taille, les solutions de tronçonnage de précision avec des outils de bridage fiables sont préférées.
• Si les échantillons sont très petits ou si la géométrie est complexe, ils peuvent être enrobés dans de l’époxy transparent (EpoFix ou CaldoFix-2) avant le tronçonnage pour éviter d’endommager les échantillons.
• L’enrobage à chaud et à froid est possible. L’enrobage à froid est recommandé en présence d’échantillons fragiles, de très petites tailles ou de formes complexes.

Vous trouverez une description plus détaillée de l'enrobage des échantillons de revêtement de zinc dans la note d'application complète.


En savoir plus

• Pour enrichir vos connaissances, votre expertise et votre savoir-faire dans ce domaine, reportez-vous aux sections consacrées au tronçonnage et à l’enrobage.
• Découvrez notre gamme d’équipements et de consommables de tronçonnage.
• Découvrez notre gamme d’équipements et de consommables destinés à l'enrobage.

Figure 9. Poudre d’acier métallique mélangée dans l’équipement FixiForm avec CaldoFix-2 (à gauche). Polissage et attaque avec réactif d’attaque de Klemm modifié (à droite). Fond clair.

Figure 10. Tranche transversale à travers un enrobage avec poudre AlSiMg10 dans l’EpoFix, avec réenrobage. Échantillon poli avec distribution, taille et forme microscopiques des matériaux de la poudre (illustration ci-dessous).

Figure 11. Plaque de poudre métallique enrichie de PolyFast, pressée dans CitoPress, collée temporairement sur l’échantillon factice MultiFast (à gauche). Plaque collée sur un bloc de support en métal (au milieu) pour examen ultérieur par microscope électronique à balayage. Image microscopique de particules de poudre en acier dans l’équipement PolyFast (à droite). Fond clair.

Figure 13. Tranche longitudinale (à gauche) et tranche transversale (à droite) de l’alliage AlSi10Mg avec attaque par réactif de Fuss. Fond clair.

Prépolissage, polissage et gravure de pièces fabriquées par additif

Les étapes de préparation du prépolissage, du polissage et de l’attaque varient considérablement en fonction du matériau/alliage lorsque l’on travaille avec des échantillons fabriqués par additif. Voici de brèves recommandations pour quatre matériaux courants utilisés en FA.

Titane
En général, la préparation doit suivre les méthodes standard utilisées pour les autres échantillons de titane.

• En raison de sa ductilité élevée, le titane est sujet à la déformation mécanique et aux rayures. Le polissage diamanté doit être évité, en particulier avec du titane pur.
• Pour le titane moins allié, il est recommandé d’effectuer un électropolissage.
• Pour révéler plus d’informations, l’attaque est souvent nécessaire après une préparation mécanique ou électrolytique. Comme le titane est résistant aux produits chimiques, il est recommandé d’utiliser des réactifs d’attaque contenant de l’acide fluorhydrique.
• La lumière polarisée est une excellente méthode d’attaque optique pour le titane.

Tableau 2. Méthodes de préparation de prépolissage et de polissage pour échantillons de titane de 30 mm sans extraction de l'enrobage de son moule.

Voir la note d’application complète pour des descriptions détaillées et des méthodes éprouvées de polissage, d’électropolissage et d’attaque d’échantillons fabriqués avec de l’additif au titane.

Figure 14. Échantillon de titane avec polissage final et pores. Polissage sur drap MD-Chem avec OP-S NonDry et additif, avec contraste de polarisation.

Figure 15. Alliages de titane Préparation électrolytique avec A3, en fonc clair sans enrobage. Fond clair.

Figure 16. Alliages de titane Alliage en titane par polissage électrolytique et attaque chimique avec réactif de Fuss. Fond clair.

Figure 17. Alliage en titane après attaque avec réactif de Keller. Lumière polarisée.

Aluminium
Bien que l’aluminium soit tendre, les éléments d’alliage peuvent considérablement modifier ses propriétés mécaniques. En général, la préparation d’échantillons fabriqués par additif doit suivre les méthodes utilisées pour des échantillons d’aluminium similaires.

• Pour éviter les déformations, les rayures et l’arrondi des bords, il est recommandé d’utiliser un support de prépolissage plan rigide spécialement conçu pour les alliages d’aluminium, appelé MD-Molto.
• Lors du prépolissage fin, MD-Largo avec suspension diamantée (p. ex. DiaPro Allegro/Largo) convient à de nombreux types d’aluminium.
• Pour garantir un polissage complet, suivez les étapes de prépolissage fin avec un polissage diamanté (MD-Mol) et un polissage aux oxydes (silice colloïdale, OP-U).
• Pour révéler davantage de détails ou des données plus spécifiques dans les structures en aluminium, les méthodes d’attaque chimique, électrochimique et optique peuvent être utilisées (ou bien ou une combinaison de ces méthodes).

Tableau 3. Méthode de prépolissage et de polissage pour échantillons d’aluminium de 30 mm sans extraction de l'enrobage de son moule

Pour des informations et une méthodologie plus détaillées, consultez la note d’application complète.

Figure 18. Différents alliages d’aluminium après attaque par réactif de Barker en fond clair (à gauche) et contraste interférentiel, DIC, (à droite).

Figure 19. Surface avec polissage fin d’alliage d’aluminium. Polissage avec MD-Chem et OP-S. Contraste interférentiel, DIC, non attaqué.

Figure 21. Vue d’ensemble d'un alliage d’aluminium, attaque avec réactif de Barker (à gauche). Vue détaillée de l’alliage d’aluminium, avec précipitation à fort grossissement (à droite). Fond clair.

Figure 22. Alliage d’aluminium après attaque par réactif de Barker (à gauche). Attaque Inconel avec Adler (à droite). Lumière polarisée.

Aciers inoxydables et alliages à base de nickel
Étant donné que ces matériaux sont souvent mous et ductiles, il convient d’éviter les surfaces de prépolissage très grossières et les supports haute pression. En général, la préparation doit suivre les méthodes standard utilisées pour les autres aciers inoxydables et alliages à base de nickel.

• Utilisez un disque de prépolissage plan dédié, tel que MD-Alto.
• Le prépolissage fin doit être effectué avec une suspension diamantée sur un disque rigide (MD-Largo) ou un chiffon MD-Plan.
• Procédez ensuite à un prépolissage fin avec un polissage diamanté complet sur un chiffon moyen/dur (MD-Dac).
• Nous recommandons un polissage final avec de la silice colloïdale (OP-S) ou de l’alumine (OP-A) pour éliminer les rayures fines.
• L’attaque électrolytique avec 10 % d’acide oxalique dans l’eau est courante. Pour les aciers duplex, l’attaque électrolytique avec du NaOH (20 % dans l’eau) donne de bons résultats.

Tableau 4. Méthode de prépolissage et de polissage pour échantillons d’acier inoxydable de 30 mm sans extraction de l'enrobage de son moule

Pour des informations et une méthodologie plus détaillées, y compris la préparation d’échantillons pour l’évaluation de la porosité, voir la note d’application complète.

Figure 24. Acier austénitique après polissage avec OP-S sur MD-Chem. Structure visible sans attaque chimique. Contraste interférentiel, DIC.

Figure 25. Inconel 718, attaque avec réactif d’Adler. Fond clair.

Figure 26. Acier duplex 1.4462 après attaque électrolytique avec acide oxalique (10 %). Fond clair (a gauche). acier duplex avec microempreintes de dureté, après attaque électrolytique avec 20 % de NaOH dans l’eau. Contraste interférentiel, DIC (à droite).

Aciers à outils
Les aciers à outils sont des aciers fortement alliés contenant de grandes quantités d’éléments d’alliage tels que le chrome, le nickel, le vanadium, le tungstène ou le molybdène. La principale difficulté lors du prépolissage et du polissage des aciers à outils fortement alliés est de veiller à la préservation des carbures et des inclusions non métalliques. En général, la préparation doit suivre les méthodes standard utilisées pour les autres aciers à outils.

• Pour le prépolissage plan, il est recommandé d’utiliser des disques de prépolissage plan avec diamants intégrés (MD-Piano).
• Pour un prépolissage fin, utilisez un disque diamanté à liant métallique (MD-Allegro) avec suspension diamantée.
• Pour les aciers fortement alliés, il est possible d’utiliser le réactif d’attaque Klemm.

Tableau 5. Méthode de prépolissage et de polissage pour échantillons d’acier à outils de 30 mm sans extraction de l'enrobage de son moule

Consultez la note d’application complète pour obtenir des informations et une méthodologie plus détaillées.

Figure 27. Acier à outils 1.2709 après attaque avec réactif de Klemm modifié (10/3) et ajout de HCl.

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Préparation ciblée

Pour les matériaux caractérisés par une fabrication additive, il est particulièrement intéressant d’étudier les attributs microscopiques de la microstructure. Ces cibles incluent des pores, des fissures ou des inclusions issus du frittage laser, ainsi que des impuretés provenant de différents matériaux de matières premières.

Pour visualiser la porosité et les fissures ouvertes à la surface, les époxydes avec poudres fluorescentes sont une solution utile. Recommandé :

• Chauffage de l’époxy à 50-60 °C pour augmenter la viscosité.
• Utilisation d’un refroidissement actif pendant le séchage pour améliorer l’imprégnation et réduire le retrait et la formation d’interstices.

Le recours à des colorants fluorescents nécessite une fonctionnalité spéciale au microscope.

Pour plus d’informations, consultez la note d’application plus détaillée.

Figure 28. Remplissage d’une fissure dans un alliage d’aluminium avec de la résine fluorescente (à gauche). Porosité ouverte dans l’acier austénitique (à droite).

Figure 29. Contamination de particule de poudre AlSi dans l’échantillon CuCrZr1. Fond clair.

Figure 32. Image au microscope lumineux d’un grand pore dans un alliage de titane. L’échantillon a été attaqué avec un réactif de 100 ml d’eau, de 10 g de NaOH et de 10 ml de H2O2.

La matérialographie des pièces fabriquées par additif

La fabrication additive est l’une des techniques de fabrication de composants les plus récentes et à la croissance la plus rapide. Bien qu’il soit principalement utilisé pour la création de prototypes et de conceptions uniques, il est de plus en plus utilisé dans la fabrication générale pour fabriquer des pièces monocomposant à haute résistance et légères avec des géométries complexes.

En tant que technique de production relativement « jeune », la fabrication additive présente de nouveaux défis pour le matérialographe professionnel. En général, l’examen matérialographique est effectué sur des poudres de matières premières ou des échantillons d’essai représentatifs dans le cadre du contrôle qualité. Ces échantillons sont souvent très petits, il est donc recommandé d’utiliser un équipement de tronçonnage et de bridage de haute précision.

De nombreux métaux et alliages différents peuvent être utilisés dans la fabrication additive. En règle générale, la préparation doit être similaire aux méthodes de préparation standard pour ce matériau. Cependant, la méthodologie peut différer en fonction de l’échantillon spécifique.

Dans la note d’application complète, vous trouverez une description détaillée de la préparation de pièces fabriquées par additif pour l’analyse matérialographique. En plus d’une description complète des défis généraux et des solutions, la note d’application comprend des méthodes et des techniques éprouvées pour différents matériaux et alliages fabriqués par additif.

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Toutes les images sont de Ólafur Ólafsson, spécialiste application, Danemark.

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