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Structures granulaires métalliques et analyse microscopique

Les matériaux métalliques sont souvent interprétés en fonction de leur structure interne, appelée « microstructure ». Préparée en collaboration avec Zeiss, les experts en optique et optoélectronique, cette note d’application explique tout ce que vous devez savoir sur les propriétés structurelles du métal, la préparation des matériaux pour l’analyse microstructurelle et l’interprétation des résultats.

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Les propriétés structurelles des métaux

La structure interne d’un métal est constituée de zones cristallines individuelles, appelées « grains ». La structure, la taille et l’orientation de ces grains résultent de la composition du matériau (alliage) et de la méthode de fabrication du matériau (par exemple, forgeage, coulage ou fabrication additive). Les grains sont formés par le matériau fondu lorsqu’il se solidifie ; ils interagissent entre eux et avec d’autres composants, tels que les phases et les contaminations. Habituellement, la structure granulaire est adaptée à l’application technique.

La taille et l’orientation des grains, ainsi que d’autres caractéristiques structurelles, sont directement liées aux propriétés mécaniques et technologiques de ces matériaux. Les caractéristiques structurelles dépendent également des influences extérieures ultérieures. Ces influences incluent :
  • Les influences chimiques (par exemple, corrosion)
  • Les influences physiques (par exemple, traitement thermique)
  • Les influences mécaniques (par exemple, procédés de formage tels que le forgeage, le laminage, le cintrage, etc.)

Microstructure

Structures granulaires métalliques
Fig. 1 : cuivre pur attaqué en contraste interférentiel

La microstructure peut uniquement être évaluée au microscope (stéréomicroscope, microscope optique en réflexion, microscope numérique ou microscope électronique en transmission à balayage). En règle générale, la taille des caractéristiques observées varie de moins d’un millimètre à des micromètres, voire des nanomètres. Les observations microstructurelles sont utilisées pour un large éventail d’investigations, par exemple, pour déterminer la granulométrie ou rechercher les défauts, pour la préparation de cibles en microélectronique, pour les soudures de toutes sortes et pour l’analyse des défaillances.

Macrostructure

Structures granulaires métalliques
Fig. 2 : macro-section d’une pièce coulée en cuivre pur, attaquée

La macrostructure est visible à l’œil nu, à la loupe ou au stéréomicroscope. Ces observations sont moins répandues que les investigations microstructurelles. Les applications nécessitant l’observation de la macrostructure sont habituellement les soudures, les pièces coulées fabriquées dans certains métaux non ferreux ou la déformation et la ségrégation sur des pièces coulées ou forgées. L’évaluation sommaire de revêtements ou de géométries peut également faire l’objet d’études macrostructurelles.

Pourquoi opter pour l’analyse microscopique ?

Une fois la préparation métallographique terminée, les propriétés structurelles d’un métal peuvent être analysées au microscope. Il est alors possible de tirer des conclusions concernant les caractéristiques du matériau. Par exemple, l’analyse microscopique peut être utilisée pour évaluer les caractéristiques aux stades de la conception et du traitement du métal, ainsi que les situations dans lesquelles des dommages sont apparus.

Les éléments structurels pouvant être évalués à l’aide d’un microscope optique ou électronique incluent :
  • Grains/cristallites et joints des grains
  • Phases intermétalliques et précipités
  • Inclusions et phases non métalliques
L’évaluation repose sur les critères suivants :
  • Type et forme
  • Taille et nombre
  • Répartition et orientation


À partir de toutes ces informations, il est possible de créer une description complète de la microstructure et de tirer des conclusions concernant ses caractéristiques potentielles.

Comprendre les alliages

Les matériaux utilisés dans les applications pratiques aujourd’hui sont un mélange de différents éléments chimiques, souvent appelés « alliages ». L’acier et la fonte, par exemple, sont essentiellement des alliages à base de fer (Fe) et d’additions de carbone (C), qui déterminent la dureté du matériau ferreux. L’analyse microstructurelle nous permet de tirer des conclusions concernant les propriétés de l’alliage, notamment sa résistance, sa dureté et sa ductilité.

Structures granulaires métalliques
Fig. 3 : fonte perlitique à graphite lamellaire, attaque avec du Nital. Le carbone est principalement présent sous forme de graphite sous forme lamellaire, ce qui se traduit par une résistance réduite. La matrice perlitique elle-même présente un degré de dureté suffisamment élevé.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, objectif 50x ; éclairage en champ clair

Structures granulaires métalliques
Fig. 4 : fonte ferritique à graphite sphéroïdal, attaque avec du Nital. Le carbone est principalement présent sous forme de graphite sous forme sphérique. La forme sphérique produit une résistance supérieure à celle de la fonte lamellaire ; cependant, la dureté du matériau est moindre, en raison de l’absence de cémentite dans la matrice purement ferritique.
Image réalisée avec ZEISS Smartzoom 5, grossissement d’environ 500x

Structures granulaires métalliques
Fig. 5 : acier ferritique avec environ 0,1 % de carbone, attaque avec du Nital. Le carbone est principalement présent sous forme de cémentite et d’une faible proportion de perlite entre les grains ferritiques. La matrice, qui est donc presque purement ferritique, possède une faible dureté, mais une très bonne ductilité.
Image réalisée avec ZEISS Smartzoom 5, grossissement d’environ 500x ; éclairage coaxial avec faible proportion de lumière annulaire

Structures granulaires métalliques
Fig. 6 : acier ferritique-perlitique avec environ 0,2 % de carbone, attaque avec du Nital. Le carbone est principalement présent sous forme de cémentite lamellaire et d’une proportion supérieure de perlite adjacente aux grains ferritiques. Ceci confère à la cémentite une apparence striée. Les grains perlitiques réfléchissent moins la lumière que les grains ferritiques, et ont donc une apparence plus foncée. Une matrice de ce type possède une dureté plus élevée, mais une ductilité plus faible.
Image réalisée avec ZEISS Axiolab, objectif 50x ; éclairage en champ clair

Préparation métallographique du métal pour l’analyse microstructurelle

Pour garantir la représentation correcte des propriétés structurelles d’un métal, l’échantillon doit être correctement préparé. Les étapes ci-dessous offrent une description générale du processus, mais la méthode de préparation métallographique doit être adaptée au matériau.

Étape 1 : Tronçonnage de pièces pour l’analyse microstructurelle

Un procédé de tronçonnage abrasif sous eau est utilisé pour prélever un échantillon représentatif de la pièce. Le procédé de tronçonnage doit être choisi de manière à assurer que l’échantillon ne subira aucun dommage susceptible de modifier sa structure, et doit être adapté au matériau et à l’application.

Structures granulaires métalliques
Fig. 7 : une machine de tronçonnage abrasif sous eau avec une meule adaptée est utilisée pour prélever un échantillon d’une section de dent d’engrenage. En règle générale, la section est cémentée ou durcie par induction. L’échantillon sera utilisé pour examiner la structure et la dureté de la section.

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Étape 2 : Enrobage d’échantillons pour l’analyse microstructurelle

Un procédé d’enrobage permet d’emprisonner les pièces tronçonnées afin de faciliter leur manipulation et de normaliser leurs dimensions. Différentes techniques et résines d’enrobage à chaud et à froid sont disponibles, bien que les résines époxy ou acryliques soient les plus fréquemment utilisées.
  • Enrobage à froid : jusqu’à environ 100 °C, pression atmosphérique ou sous vide
  • Enrobage à chaud : à 350 bars et 180 °C max.

Structures granulaires métalliques

Fig. 8 : une sélection d’échantillons enrobés de différentes formes. L’enrobage d’un échantillon avec une résine assure un résultat de préparation satisfaisant et améliore l’efficacité durant le reste du procédé.

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Étape 3 : Prépolissage et polissage d’échantillons pour l’analyse microstructurelle

Le processus de prépolissage et de polissage est l’étape la plus importante lors de la préparation d’un échantillon pour l’examen au microscope. Durant ce processus, la rugosité macroscopique de la surface tronçonnée est réduite jusqu’à obtenir une surface réfléchissante.

Si l’intention est seulement de rendre la macrostructure visible (en règle générale, pour l’examen au microscope stéréoscopique ou à la loupe), quelques étapes de prépolissage grossier et de contraste avec des solutions acides ou alcalines suffisent. (Ces échantillons sont souvent préparés sans enrobage, afin de gagner du temps.)

Pour rendre les éléments microscopiques de la structure visibles sous un microscope optique en réflexion, une finition miroir est nécessaire. Le procédé de prépolissage et de polissage pour obtenir une finition miroir est le suivant :
  • Un prépolissage grossier initial est effectué sur la surface.
  • La surface est délicatement polie avec des abrasifs fins à très fins, jusqu’à ce que pratiquement toutes les zones endommagées aient été éliminées ; cette opération est généralement réalisée à l’aide d’une suspension diamantée, d’oxyde d’aluminium ou de dioxyde de silicium colloïdal appliquée sur des draps et disques de polissage adaptés.
  • La surface est examinée en contraste interférentiel (DIC), une option de contraste présente dans les microscopes en réflexion, afin d’assurer que la qualité de la surface est suffisamment élevée pour poursuivre avec l’attaque. Si une déformation reste visible en contraste interférentiel, d’autres étapes de polissage sont nécessaires.
  • La surface est attaquée afin d’accentuer les contrastes invisibles ou difficilement visibles dans des conditions d’examen en fond clair. En règle générale, on utilise uniquement des acides faiblement concentrés.
  • Des réactifs d’attaque faiblement concentrés, contenant 1-3 % d’acide nitrique dilué dans de l’éthanol (Nital), sont très fréquemment utilisés pour les aciers au carbone faiblement et moyennement alliés ou pour la fonte.
  • L’acier résistant à la corrosion nécessite des procédés d’attaque spéciaux, tels que l’attaque colorante.


Structures granulaires métalliques
Fig. 9 : cordon de soudure préparé par prépolissage avec deux feuilles de SiC différentes, suivi d’une macro-attaque avec de l’acide nitrique aqueux à 5 %.
Image réalisée avec stéréomicroscope ZEISS Stemi 508, grossissement d’environ 15x

Structures granulaires métalliques
Fig. 10 : acier ferritique avec inclusions de carbure et d’oxyde de titane après préparation mécanique diamantée à 1 μm. De fines traces de déformations restent observables dans l’image en contraste interférentiel. L’échantillon n’a pas été attaqué.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste interférentiel, objectif 100x

Structures granulaires métalliques
Fig. 11 : acier austénitique résistant à la corrosion après polissage final avec une suspension OP-S, suivi d’une attaque colorée Lichtenegger et Bloech. Les grains d’austénite avec macles et des veines sombres dans la direction de la déformation deviennent visibles.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ clair, objectif 20x

Structures granulaires métalliques
Fig. 12 : acier austéno-ferritique résistant à la corrosion (duplex) après attaque électrolytique dans une solution d’hydroxyde de sodium à 20 %. Les grains d’austénite (brun clair) sont noyés dans la matrice ferritique brun bleuâtre.
Image réalisée avec ZEISS Axiolab, contraste interférentiel, objectif 20x

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Caractérisation analytique des structures granulaires métalliques

Une fois la préparation métallographique terminée, les structures granulaires métalliques peuvent être analysées visuellement avec un microscope optique. Cette analyse est typiquement effectuée à des grossissements de 25x à 1000x, qui correspondent aux limites de la microscopie optique traditionnelle. Les défauts d’arrangement, les structures et les éléments au niveau sous-microscopique (moins de 1 μm) et jusqu’au niveau atomique sont évalués à l’aide de microscopes électroniques. 

Tableau 1 : exemples d’application de techniques de contraste pour l’examen de structures métalliques

Techniques de contraste

Il existe différentes techniques de contraste qui peuvent être utilisées pour évaluer les propriétés structurelles du métal. Le choix de la technique de contraste dépend d’un certain nombre de facteurs, notamment du matériau examiné et des caractéristiques que vous devez analyser. Quelles techniques de contraste sont disponibles et quand faut-il les utiliser ?

Champ clair
Le champ clair est une technique standard pour tous les types d’analyses de matériaux. Les fissures et les pores, les phases non métalliques et les produits d’oxydation sont d’abord observés dans l’état non attaqué, car ils présentent généralement un comportement de réflexion différent de celui du métal de base. En revanche, l’emplacement des fissures et des pores par rapport à d’autres caractéristiques structurelles ne peut généralement être évalué que si une attaque chimique appropriée a été réalisée.

Structures granulaires métalliques
Fig. 13 : cordon de soudure au laser sur aciers fortement alliés avec fissures et pores après attaque électrolytique. Celles-ci sont également visibles dans l’état non attaqué, mais le tracé intercristallin des fissures peut uniquement être évalué après l’attaque.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ clair, objectif 5x

Champ noir

La technique en champ noir est principalement utilisée dans la microscopie des matériaux non métalliques. Cependant, elle offre plusieurs avantages lors de la caractérisation des métaux, ainsi que lors de l’évaluation de structures colorées telles que les couches de peinture ou les revêtements plastiques sur des substrats métalliques. Elle peut également être utilisée pour évaluer les éléments de corrosion. La microscopie en champ noir peut être utilisée pour révéler des rayures très fines sur des échantillons polis, et ainsi, offrir une méthode d’examen de la qualité du prépolissage.

Structures granulaires métalliques
Fig. 14 : zone corrodée sur un tuyau en laiton, non attaquée. Les zones réfléchissantes paraissent foncées (substrat métallique) sous l’éclairage en fond noir, tandis que les éléments de corrosion peuvent être observés dans leur couleur naturelle.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, éclairage en champ noir, objectif 20x

Contraste interférentiel (DIC)

Le contraste interférentiel est un outil utile pour analyser les déformations très fines qui peuvent encore être présentes sur la surface après le polissage. Il peut également permettre de distinguer les éléments structurels durs et tendres, car, durant le processus de polissage final, les phases dures sont moins facilement enlevées que les phases tendres et par conséquent, elles « dépassent » de la surface. Cette différence minime n’est généralement pas visible sous un microscope en champ clair, mais elle peut être observée en contraste différentiel. Par conséquent, le contraste différentiel peut être utilisé pour établir une distinction qualitative de la dureté des différentes phases.

Le contraste différentiel permet également de rendre visibles les structures granulaires, telles que les joints des grains, dans l’état non attaqué. Ceci vous permet d’évaluer la structure avant l’attaque, et ainsi, d’éliminer la nécessité d’utiliser des produits chimiques sur des matériaux difficiles à attaquer, tels que les métaux résistants à la corrosion. Dans ce cas, cependant, un polissage final parfait est nécessaire.

Structures granulaires métalliques
Fig. 15 : alliage de cuivre après polissage final. En raison de leur réflectivité, les différentes phases paraissent être de différentes couleurs sous un microscope en champ clair.
Image réalisée avec ZEISS Axiolab, éclairage en champ clair, objectif 100x

Structures granulaires métalliques
Fig. 16 : alliage de cuivre après polissage final. En raison de leur comportement lors de l’abrasion, les phases de différentes duretés sont de différentes hauteurs, uniquement visibles en microscopie en contraste interférentiel. Ceci permet d’établir une distinction qualitative de leurs duretés. Par ailleurs, la structure granulaire peut déjà être rendue visible dans l’état non attaqué.
Image réalisée avec ZEISS Axiolab, contraste interférentiel, objectif 100x

Contraste de polarisation

Le contraste de polarisation est principalement utilisé dans l’analyse de matériaux à structure d’orientation hexagonale, tels que le titane, le zinc et le magnésium. L’aluminium et ses alliages peuvent également être analysés sous lumière polarisée s’ils ont été traités par attaque électrolytique avec de l’acide tétrafluoroboronique (attaque Barker).

Structures granulaires métalliques
Fig. 17 : titane pur (grade 1) après polissage mécanique, observé au microscope avec contraste de polarisation, non attaqué. La lumière polarisée est accentuée ou éliminée sur les faces cristallines en raison de la structure d’orientation hexagonale, qui se manifeste sous forme de contraste entre zones claires et zones sombres. L’image apparaît en couleur grâce à une « lame λ/4 ».
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste de polarisation, objectif 20x

Structures granulaires métalliques
Fig. 18 : cordon de soudure d’aluminium après attaque électrolytique avec de l’acide tétrafluoroboronique (attaque de Barker), observé au microscope avec contraste de polarisation. L’attaque crée une couche d’oxyde d’épaisseur variable en fonction de l’orientation des cristaux ; la lumière polarisée peut interférer avec cette couche d’oxyde, produisant ainsi des effets d’élimination et de renforcement.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste de polarisation, objectif 5x

Fluorescence

La fluorescence peut être utilisée dans la microscopie des métaux et des matériaux, car certains matériaux sont excités sur une certaine longueur d’onde et émettent donc de la lumière visible sur une autre longueur d’onde.

Les poudres fluorescentes (par exemple, EpoDye) sont mélangées avec la résine d’enrobage (en règle générale, une résine époxy transparente) pendant l’enrobage, et pénètrent dans les pores et fissures ouverts existants. Ce procédé repose sur l’imprégnation sous vide. Après la polymérisation et la préparation, la lumière du microscope dans le spectre bleu excite le colorant fluorescent, qui émet alors de la lumière dans le spectre jaune-vert. Les pores ou fissures remplis sont éclairés en jaune-vert.

Structures granulaires métalliques
Fig. 19 : pore et fissure entre un revêtement en carbure de tungstène et l’acier sur lequel il est appliqué. Ils sont éclairés en jaune-vert en contraste avec le microscope correspondant, car la résine d’enrobage avec une poudre fluorescente a pénétré dans la fissure. La fissure était présente avant l’enrobage. Elle a pu apparaître durant la fabrication ou pendant le processus de tronçonnage.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste fluorescent, objectif 5x

Structures granulaires métalliques
Fig. 20 : fissures dans un matériau composite en fibre de carbone.
Image réalisée avec ZEISS Axio Imager, contraste fluorescent, objectif 20x

Équipements de microscopie optique pour l’analyse de la structure granulaire

L’analyse microstructurelle est un examen extrêmement utile en métallographie, car elle révèle une grande quantité d’informations sur les propriétés structurelles d’un métal et ses caractéristiques. Elle peut ainsi être utilisée pour évaluer les étapes de conception et de traitement de métaux, ainsi que lors du contrôle qualité et de l’analyse de défauts. Cependant, des optiques spéciales doivent être utilisées pour observer les propriétés structurelles du métal, car l’excitation et l’éclairage de l’objet sont dirigés à travers le même système optique. Les caméras doivent également être capables de traiter des valeurs de contraste élevées.
  • Les microscopes optiques sont utilisés pour visualiser les structures mesurant plusieurs millimètres à environ 1 μm (les objectifs 10x/ 20x/50x/100x sont les plus fréquemment utilisés sur les microscopes). Les microscopes peuvent être droits ou inversés. La configuration inversée est avantageuse pour les échantillons de grande taille ou pour l’observation d’échantillons bridés dans des porte-échantillons.
  • Les microscopes stéréoscopiques à haute définition sont moins fréquemment utilisés pour les interprétations de structure. L’image générée par le microscope doit être rendue fidèlement et être adaptée à l’intégration aux systèmes d’analyse d’images actuels.

Correction de champ précise (EPI)

Parce que l’éclairage et le rayon réfléchi sont assurés par un élément optique (l’objectif du microscope), des exigences particulières s’appliquent à la conception de l’ensemble. Par ailleurs, l’objectif doit disposer de caractéristiques de résolution et de contraste pour la mesure de l’objet. Ces types d’objectifs sont spécialement optimisés pour l’observation d’échantillons en réflexion et sont reconnaissables à l’abréviation EPI (par exemple, le modèle ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000).

Caméras numériques

Les caméras numériques utilisées pour l’examen d’échantillons métalliques doivent présenter des spécifications optimisées aux fins de la mesure. Un capteur optique d’imagerie très dynamique affiche idéalement les surfaces métalliques et leurs niveaux de contraste élevés. Des logiciels industriels spéciaux (tels que « ZEN core » et ses modules matériaux) sont à votre disposition pour vous aider lors de l’utilisation d’une caméra de ce type (par exemple, le modèle ZEISS Axiocam 305) dans des conditions pratiques.

Microscopes pour utilisateurs novices

Les microscopes tels que le modèle ZEISS Primotech incluent les techniques de contraste les plus courantes et peuvent également être utilisés avec le logiciel simplifié MATSCOPE et les solutions de tablettes (MATSCOPE pour iPad).

Microscopes numériques

Grâce au développement optique rapide, les microscopes numériques sont un outil de plus en plus intéressant pour les analyses structurelles. Ces appareils sont faciles à utiliser et réunissent les avantages de la stéréomicroscopie et de la microscopie en réflexion. Ils disposent également d’une plage d’applications et d’agrandissement relativement large, et offrent de nombreuses possibilités de post-traitement numérique d’images, adaptées à une vaste sélection de tâches de mesure. Cependant, les microscopes numériques n’offrent pas la résolution élevée des microscopes en réflexion, ce qui est un inconvénient lors de l’examen de très petits éléments structurels.


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Cette note d’application a été rédigée par notre spécialiste applications Holger Schnarr en collaboration avec Zeiss, experts en optique et optoélectronique Zeiss. Pour des informations spécifiques concernant les structures granulaires métalliques et l’analyse microscopique, contactez nos spécialistes applications.