¿Por qué el análisis microscópico?

• Granos/cristalitos y sus límites del grano
• Fases intermetálicas y precipitados
• Inclusiones no metálicas y fases

• Tipo y forma
• Tamaño y número
• Distribución y orientación

En base a toda esta información, es posible crear una descripción exhaustiva de la microestructura y sacar conclusiones sobre sus posibles características.

Preparación metalográfica de metales para análisis microestructural

Paso 1: Corte de piezas de trabajo para análisis microestructural

Se utiliza un proceso de corte abrasivo húmedo para tomar una muestra representativa de la pieza de trabajo. El proceso de corte debería elegirse para garantizar que la muestra no se someta a daños que modifiquen su estructura, y deberá centrarse en el material y su aplicación.

Fig. 7: Máquina de corte abrasivo húmedo con disco de engranajes sujeto, utilizado para tomar una muestra de la sección dentada. Normalmente, la sección se someterá a endurecimiento superficial o por inducción. La muestra se utilizará para examinar la estructura y dureza de la sección.

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Paso 2: Embutición de muestras para análisis microestructural

• Embutición en frío: hasta aprox. 100 ºC, a presión atmosférica o al vacío
• Embutición en caliente: a 350 bares y 180 ºC máximo

Fig. 8: Diversas muestras incrustadas de diferentes formas. La embutición de una muestra con resina sintética garantiza un buen resultado de preparación y mejora la eficacia en el resto del proceso.

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Paso 3: Esmerilado y pulido de muestras para análisis microestructural

• Se realizará un esmerilado tosco en la superficie.
• Dicha superficie se pulirá ligeramente con abrasivos finos o muy finos hasta eliminar prácticamente todas las áreas dañadas; normalmente se utilizará diamante, óxido de aluminio o dióxido de sílice coloidal en paños y discos de pulido apropiados.
• Se comprobará la superficie con contraste diferencial de interferencia (DIC), una opción de contraste en los microscopios de luz reflejada. Esta técnica indicará si la calidad de la superficie es adecuada para continuar con el ataque químico. Si aún se aprecia deformación en el contraste diferencial de interferencia, se requerirán pasos adicionales de pulido.
• La superficie se someterá a ataque químico para mejorar el contraste que no se aprecia o solo es visible, en cierta medida, en condiciones de campo claro (BF). Por lo general, solo se utilizarán ácidos débiles.
• Los reactivos con concentraciones bajas de 1-3 % de ácido nítrico en etanol (Nital) se utilizan con frecuencia en el acero al carbono de aleaciones bajas y medias o en hierro fundido.
• El acero resistente a la corrosión requiere procesos de ataque químico especiales, como el ataque coloreado.

Fig. 9: Esmerilado de cordón de soldadura en dos niveles de lámina SiC, seguido de ataque químico con 5 % de ácido nítrico acuoso.
Imagen tomada con microscopio estereoscópico Stemi 508 de ZEIS con ampliación de 15x

Fig. 10: Acero ferrítico con carburo de titanio e inclusiones de óxido tras preparación mecánica con diamante 1 μm. Aún se puede detectar cierta deformación en la imagen del contraste diferencial de interferencia. La muestra no se ha sometido a ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, objetivo 100x

Fig.11: Acero austenítico resistente a la corrosión tras pulido final con OP-S y posterior ataque con reactivo de color Lichtenegger-Blöch. Se aprecian granos austeníticos con líneas simétricas y bandas de segregación en la dirección de la deformación.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 20x

Fig. 12: Acero austenítico-ferrítico (combinado) resistente a la corrosión tras ataque electrolítico con 20 % de solución de hidróxido de sodio. Los granos austeníticos (marrón claro) están incrustados en la matriz ferrítica de color marrón-azulado.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, DIC, objetivo 20x

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Técnicas de contraste

Existen varias técnicas de contraste que se pueden utilizar para evaluar las propiedades estructurales del metal. La técnica de contraste elegida por el usuario dependerá de varios factores, como el tipo de material de trabajo y las características que deban analizarse. ¿Qué técnicas de contraste hay disponibles y cuándo deben utilizarse?

Campo claro
Se trata de una técnica de contraste estándar para analizar todo tipo de material. Las fisuras y los poros, las fases no metálicas y los productos con oxidación es lo primero que se observa en un estado sin ataque químico, ya que normalmente presenta un comportamiento reflectante diferente al del material base. La ubicación de las fisuras y los poros en relación con otras características estructurales, por otro lado, solo se puede evaluar si se ha realizado un ataque químico adecuado.

Fig. 13: Cordón de soldadura láser en aceros de alta aleación con fisuras y poros tras el ataque electrolítico. Estos también se aprecian sin dicho ataque, aunque la trayectoria intercristalina de las fisuras solo se puede observar tras haber completado el ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 5x

Campo oscuro (DF)

La técnica de campo oscuro normalmente se utiliza al analizar con microscopio materiales no metálicos. No obstante, ofrece varias ventajas al describir los metales, y al evaluar estructuras coloreadas como capas de laca o revestimientos de plástico en sustratos metálicos. También se puede utilizar para evaluar los productos con corrosión. El microscopio de campo oscuro se puede utilizar para mostrar arañazos muy finos en muestras pulidas, como un método para examinar la calidad del esmerilado.

Fig. 14: Signos de corrosión en tubo de cobre, sin ataque químico. Las zonas reflectantes aparecen oscuras (sustrato metálico) con una iluminación de campo oscuro, mientras que los productos con corrosión se muestran en su propio color.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, iluminación de campo oscuro, objetivo 20x

DIC (contraste diferencial de interferencia)

El contraste diferencial de interferencia es muy útil para analizar deformaciones casi inapreciables que pueden estar aún presentes en la superficie después del esmerilado. También se puede utilizar para distinguir elementos estructurales duros y blandos, ya que las fases duras se eliminan en menor medida que las blandas durante el proceso de pulido final y, por consiguiente, sobresalen en la superficie. Esta diferencia mínima normalmente no se aprecia con un microscopio de campo claro, pero puede verse con el contraste diferencial de interferencia. Por ello, la técnica DIC nos permite hacer una distinción cualitativa entre la dureza de diferentes fases.

Con dicha técnica DIC, también es posible ver estructuras del grano, como sus propios límites, en un estado sin ataque químico. Esto le permite evaluar la estructura antes del ataque, evitando el uso de productos químicos en materiales difíciles de someter a ataque, como los metales resistentes a la corrosión. Sin embargo, en este caso se requiere un pulido final perfecto.

Fig. 15: Aleación de cobre después del pulido final. Debido a su reflectividad, las diversas fases aparecen en colores diferentes en un microscopio de campo claro.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, iluminación de campo claro, objetivo 100x

Fig. 16: Aleación de cobre después del pulido final. Debido a su comportamiento ante la ablación, las fases de diferente dureza tienen alturas variables que solo se aprecian en un microscopio DIC. Esto permite realizar una distinción cualitativa entre su dureza. Al mismo tiempo, la estructura del grano se puede apreciar en un estado sin ataque químico.
Imagen tomada con microscopio Axiolab de ZEISS, DIC, objetivo 100x

Contraste de polarización

El contraste de polarización se utiliza principalmente en el análisis de materiales con una estructura cristalina hexagonal, como el titanio, el zinc o el magnesio. El aluminio y sus aleaciones también se pueden analizar con una luz polarizada si se han sometido a un ataque electrolítico con ácido fluorobórico (Barker).

Fig. 17: Titanio puro (grado 1) después de pulido mecánico, visto con un microscopio de contraste de polarización, sin ataque químico. La luz polarizada mejora o se elimina en las caras de cristal debido a la estructura cristalina hexagonal, que se manifiesta como contraste entre lo claro y oscuro. La imagen aparece en color debido a la denominada lámina de 1/4 de onda (λ/4).
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste de polarización, objetivo 20x

Fig. 18: Cordón de soldadura de aluminio después de ataque electrolítico con ácido fluorobórico (Barker), visto con un microscopio de contraste de polarización. El ataque crea una capa de óxido de diferente grosor dependiendo de la orientación de los cristales; la luz polarizada puede interferir en esta capa de óxido, lo que elimina o mejora los efectos.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste de polarización, objetivo 5x

Fluorescencia

La fluorescencia se puede utilizar en microscopios de materiales y metales, ya que algunos materiales reaccionan ante cierta longitud de onda y emiten una luz visible a otra longitud de onda.

Los tintes fluorescentes (p. ej.: EpoDye) se mezclan con resina de embutición (normalmente resina epoxi transparente) durante el proceso de embutición, y penetran en los poros y las fisuras existentes. Este proceso se puede realizar con impregnación al vacío. Tras el curado y la preparación, la luz del microscopio en el espectro azul activa el tinte fluorescente, que a su vez emite luz en el espectro amarillo-verde. Los poros o fisuras con relleno se iluminan en amarillo-verde.

Fig. 19: Poro y fisura entre un revestimiento de carburo de tungsteno y el acero al que se aplica. Esta parte se muestra en amarillo-verde en el contraste de microscopio correspondiente porque la fisura ha sido penetrada por un agente de embutición con tinte fluorescente. Dicha fisura estaba presente antes de la embutición. Puede que haya surgido durante la fabricación o en el proceso de corte.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste fluorescente, objetivo 5x

Fig. 20: Fisuras en material compuesto de fibra de carbono.
Imagen tomada con microscopio Axio de ZEISS, contraste fluorescente, objetivo 20x

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